《金锡合金化学分析方法第2部分锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定.docVIP

前 言 YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》分为三个部分： ——第1部分：金量的测定 火试金重量法； ——第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法； ——第3部分：铁、铜、银、铅、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准为YS/T XXXX《金锡合金化学分析方法》的第2部分。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：广州有色院、北京有色金属与稀土应用研究所理化中心、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本标准主要起草人： 金娅秋 曾荷峰 甘建壮 邢银娟 付仕梅 王腾 许昆 朱武勋 赵文虎 梁洁 XXX XXX…… 金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法 范围 本标准规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本标准适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围：15%～95%。 方法提要 试样用盐酸与硝酸的混合酸溶解，用亚硫酸还原金。在酸性介质中，加过量EDTA与锡络合。以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在pH 5.8用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化铵析出与锡络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定以测定锡量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。 六次甲基四胺。 盐酸（ρ1.19 g/mL）1.42 g/mL） 亚硫酸（ρ1.03 g/mL） 盐酸（1+1）。 盐酸（1+4）。 盐酸（2+98）。 混合酸：4单位体积的盐酸（3.2）.3）[Na2EDTA·2H2O(简写作EDTA)]溶液（0.026 mol/L）。 氟化铵溶液（100 g/L）。 硝酸锌标准滴定溶液[c（Zn2+）=0.008 mol/L] 配制 称取4.760 g硝酸锌，于250 mL烧杯中，加100mL水溶解，转入2000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取10.00 mL锡标准溶液三份分别置于250 mL烧杯中，加入10 mLEDTA溶液（3.9），摇匀，边摇动边加水至100 mL，盖上表面皿，置于电炉上加热至微沸，加入3 mL亚硫酸（3.4），微沸约20 min，取下，冷却后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，再缓慢加水至100 mL。用六次甲基四胺（3.1）调pH 5.8，加入4滴二甲酚橙溶液（3.13），用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，不记数。 向溶液中加入20 mL氟化铵溶液（3.10），盖上表面皿，在电炉上加热至40℃～60℃，取下放置15 min，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用盐酸（3.5）调至pH 5.8，用硝酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。 平行标定三份，所消耗的硝酸锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。 按式（1）计算硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度： ………………（1） 式中： c——硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； c0——锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1——移取锡标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——标定时，滴定锡标准溶液所消耗硝酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 118.69——锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 锡标准溶液：称取1.00 g金属锡(质量分数不小于99.99%)，精确至0.0001 g，置于250 mL烧杯中，加入50 mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。冷却后，用盐酸（3.6）冲洗表面皿及烧杯壁，移入已盛有约500mL盐酸（3.6）的1000 mL容量瓶中并用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锡。 二甲酚橙溶液（2 g/L）。 试样 样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，混匀。 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至0.0001 g。 试料量 Sn的质量分数/% 试样量/g 15.00～25.00 0.25 ＞25.00～75.00 0.15 ＞75.00～95.00 0.11 测定次数 平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 溶解 试料置于250 mL烧杯中，加入10 mL混合酸（3.8），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，冷却。用盐酸（3.7）冲洗表面皿及烧杯壁，转入50 mL容量瓶中（试样中锡含量15%～45.00%）或转入100 mL容量瓶中（试样中锡含量＞45%～95%），用盐酸（3.7）稀释至刻度，混匀。 移取10.