利用连续液液萃取方法的分析印度阿方索芒果浆香气成分.docVIP

第十届中国香料香精学术研讨会论文集 利用连续液液萃取的方法 分析印度阿方索芒果浆的香气成分  上海百润香精香料股份有限公司  丁剑  【摘要】本论文以印度阿方索芒果浆为分析对象，对其香气物质进行萃取和分析，并且通过 比较普通液液萃取和连续液液萃取的不同萃取效率，阐述了使用连续液液萃取装置的可行性。 【关键词】普通液液萃取；连续液液萃取；香气分析  基本原理 利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度 或分配系数的不同 使化合物从一种溶剂转移到另外一种溶剂 中，经过反复多次萃取，将绝大部分化合物提取 出来。 分配定律是萃取方法的主要依据。分配系数Ｋ （Ｋ为常数），由此公式计算：Ｋ＝ＣＡ／ＣＢ ＣＡ和ＣＢ分别表示一种化合物在两种互不相 溶的溶剂中Ａ和Ｂ中的摩尔浓度。 用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的 典型实例。依照分配定律要节省溶剂且提高萃取 效率，用一定量的溶剂萃取时，把溶剂分成多份 来萃取，效果更好。另外，在萃取时在水溶液中 加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效 应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解 度，可以提高萃取效率。 普通液液萃取常用分液漏斗，摇动漏斗，使 两相充分接触，静置后待分出清晰的两层，就可 以进行分离了。连续萃取法通常采用连续液液萃 取装置，使溶剂在进行萃取后能自动流入加热容 器中，再受热气化，冷凝变成液体再进行萃取。 如此循环萃取，节省溶剂，节省人力，缺点是萃 取时问较长，一般萃取８—１０个小时。下图为连 续液液萃取装置图。该套装置需使用比重小于１  的溶剂，圆底烧瓶（溶剂）需要加热。溶剂通过 从样品瓶中间的细玻璃管溢出，由下而上，穿过 样品层，完成萃取过程。 鞠，０１５０ 图１连续液液萃取装置 ｌ材料与方法 １．１主要仪器和试剂 试剂：正己烷（ＣＮＷ，４Ｌ） 无水硫酸镁、氯化钠（国药，分析纯ＡＲ） 仪器：Ａｇｉｌｅｎｔ ５９７５／７８９０气质联用仪 连续液液装置（定制，如上图）  第十届中国香料香精学术研讨会论文集  ２实验方法 ２．１芒果浆的萃取 ２．１．１普通萃取 量取２５０ｍｌ果浆（己用饱和氯化钠１：２稀释 混匀），加入到分液漏斗中，然后分别用１００ｍｌ正 己烷萃取３次，合并萃取液。加入无水硫酸镁脱 水后，浓缩至Ｏ．５ｍｌ，上ＧＣ／ＭＳ分析。 ２．１．２连续液液萃取 量取６００ｍｌ样品，加入２００ｍｌ饱和氯化钠，充 分搅匀后倒入样品瓶中。在右边的圆底烧瓶中加入 １５０ｍｌ正己烷，并且放入若干小玻璃珠（防止爆沸）， 用电热套加热，使溶剂一直保持沸腾状态。冷凝管 结上循环制冷冷凝水。萃取８个小时左右。 萃取完毕后，在萃取液中加入无水硫酸镁脱 水。过滤后，放入氮吹仪中浓缩至０．５ｍｌ左右，供 ＧＣ／ｌ订Ｓ分析。  ２．２ＧＣ／ＭＳ条件 色谱柱为ＨＰ一１ＭＳ（０．２５ｕｍ＊０．３２ｍｍ＊６０ｍ） 石英毛细管柱 气相条件：进样口温度２８０。Ｃ，载气Ｈｅ，流 速１．０ｍｉ／ｍｉｎ， 分流比２０：１，进样量ｌｕｌ。 质谱条件：ＧＣ—ＭＳ传输线温度２８０。Ｃ，ＥＩ电 子源，电子能量７０ｅｖ，离子源温度２３０。Ｃ。 ２．２．１定性方法 根据ＧＣＭＳ分析和计算机谱库（ＮＩＳＴ）检索。 ２．２．２定量方法 根据峰归一化法计算，按各组分峰占峰总面 积的比率来确定相对含量。 ３结果与讨论 ３．１结果 由ＧＣ／ＭＳ的总离子流图如下：  霉引｛卜｝ｉ！  …１  ２０…０００。０｛１１ ｜｝  罴｝ 川ｌ  图３芒果浆香气总离子流图（连续液液萃取法）  第十届中国香料香精学术研讨会论文集  由上面两张总离子流图不难看出，采用连续 液液萃取方法时，收集到的香气组分比普通的液 液萃取方法多，而且强度也大。通过普通液液萃  取方法，检测到２０种香气组分，而通过连续液液 萃取方法，检测到的物质达到５６种。 表１ 普通溶剂萃取和连续液液萃取收集的香气组分（相对含量）比较   第十届中国香料香精学术研讨会论文集 注：表格当中的含量为面积归一法计算的相对百分含量。 ３．２结论 从连续液液萃取的结果来看，香气成分占总 挥发成分的９７．４１％，其中萜烯类占到５３．７４％，呋 哺酮类占２０．１６％，酯类占６．６１％，内酯占６．１６％， 醇类占５．１３％，其余５．６１％有醛类，酚类，醚类等 物质。 从萃取效率来看，连续液液萃取明显比普通 萃取的高，此方法节省溶剂，节省人力，虽然时 间较长，但是实验人员只需定时监控一下就可以。 缺点是它只适合做饮料和不含果粒的果汁等液 体，含固体颗粒的容易堵住溶剂细玻璃管的出口。 此次实验中，加入的饱和氯化钠溶液，一是为了 提高萃取效率，二也是为了降低被萃取溶液的粘 度，稀释后增加其流动性，同样可以提高萃取效 率。 今后的实验中可以尝试加入内标物做定量分 析