红外吸收练习题探析.ppt

;二 红外光谱解析方法： 要求：必须是纯物质，纯度大于98%，不含水，防止干扰样品中羟基峰的观察。 测定前应知： 1 试样的来源： 2 待测试样应充分除去溶剂，防止溶剂与试样发生化学反应； 3 试样的物理化学常数，可作为光谱解析的佐证； 4 利用分子式计算不饱和度： 不饱和度(U)：表示有机分子中碳原子的饱和程度，即分子结构式中距离达到饱和时所缺少一价元素的“对”数。;已知分子式计算不饱和度;（一）红外光谱解析 1 解析红外光谱的三要素：峰位、峰强及峰形 2 IR光谱解析方法 1）确认分子式计算不饱和度 2）红外光谱解析程序 *先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证 *先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属 *再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属;;;（二）IR光谱解析实例;解：1.计算不饱和度,;分子式提示含1个氧，4个碳;例2 某未知物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如图，试推断其分子结构式。;解：1.计算不饱和度：;甲基，其中2954cm-1和2847cm-1两峰，可能因甲基与杂原子相连而向低频移动，结构式中只有氧杂原子。;综上所述，其结构式可能为：;例3、一化合物分子式为C14H12，试根据IR光谱推断其结构式 。;→共轭苯环; 由分子式扣除C6H5—部分，即C14H12—C6H5=C8H7，由于苯不饱和度为4，C8H7不饱和度为5，说明分子中可能还有一个苯环存在。由C8H7再扣除C6H5—，即 C8H7-C6H5=C2H2，即—CH=CH—，而谱图中无 峰，说明分子完全对称，据此可推断化合物结构式为：;例4 一化合物的分子式为C8H10O，试根据红外光谱，推断其结构。;苯环;例5 一化合物的分子式为C11H12O2，试根据其红外光谱图，推断该化合物的结构。;单取代共轭苯;此化合物的结构可能为：;例6 某一检品，分子式为C8H7N。红外光谱如下，推断其结构。;对双取代苯;例7 已知某液体，沸点为203.5℃，分子式为C7H9N，测定其红外光谱如下，试推测其结构。;间二取代苯;例8 未知物分子式为C10H12O，根据其红外光谱推测其结构。;异丙基;例9 某化合物分子式为C8H9O2N，试根据红外光谱推断其结构，要求写出有标号峰的振动形式及归属。;仲酰胺;根据以上分析，结合分子式，该化合物结构为：;第十三章 原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry);1.原子吸收分光光度法（ atomic absorption spectrophotometry；AAS ）：是根据蒸气相中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法。 2.历史：原子吸收光谱的发展经历了3个发展阶段：;太阳光;2）空心阴极灯的发明 1955年Walsh发表了一篇论“Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”，解决了原子吸收光谱的光源问题，50年代末 PE 和 Varian公司推出了原子吸收商品仪器。;3）电热原子化技术的提出： 1959年里沃夫提出电热原子化技术，大大提高了原子吸收的灵敏度。;3.原子吸收分光光度法的特点： 优点： ①准确度高:火焰法RSD1%，石墨炉法RSD3%~5%。 ②灵敏度高：火焰原子吸收法达10-9g/mL，非火焰法10-13 g/mL。 ③选择性好：抗干扰能力强，一般情况下共存元素不干扰。 ④应用广：可测定70多个元素（各种样品中）。 局限性： ①工作曲线范围窄。 ②通常一种元素一种元素灯，使用不方便。 ③难熔元素、非金属元素及同时测定多种元素还比较困难。;ＴＨＡＮＫ　ＹＯＵ