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铸铁碳硫专用标准样品研制 摘 要：铸铁碳硫专用标准样品是适用于铸铁碳硫分析的实物标准。研制的目的为了满足铸铁成份分析的要求，增加国内碳硫专用标准样品种类。本标准样品的研制过程从样品的冶炼、加工、均检及定值过程严格按照GB/T15000《标准样品工作导则》和YB/T082《冶金产品分析用标准样品技术规范》的要求进行，并定值了碳和硫两个特性量值。 关键词：铸铁 标准样品 碳硫专用 中图分类号：0652.4；TQ421.31 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）09（a）-0077-02 铸铁具有耐磨、高强度等特点，被广泛应用于纺织、汽车、电力、家电、造船及国防等行业，其在生产实践中的广泛应用，其产品质量直接影响到下游产品的质量和性能。铸铁碳硫专用标准样品，是具有足够的均匀性和很好的确定了化学成份的物质，它作为成份分析的实物标准，对于验证化学分析方法的可靠性，提高化学成份分析的准确性都有着重要的作用和意义，被广泛应用于测量的质量保证、产品的质量管理、测量方法的评价以及相关法规的科学制定与有效实施[1]。 1 标准样品的制备 1.1 成分设计 标准样品的成分设计一般是根据产品的成分要求对主成分、次成分进行含量设计。该标准样品主要是根据标准GB/T 718-2005的铸铁产品成分要求进行设计，尽可能满足现有产品的产品标准规格的要求，方便分析者使用。 1.2 标准样品的冶炼 样品采用中频炉冶炼，冶炼原料采用碳含量2%、硫含量0.02%的生铁，石墨为增碳剂，硫化铁为增硫剂。浇铸模具采用管式急冷模具，底部浇铸。热开模后进行热处理。 1.3 化学成分的符合性检验及均匀性初检 随机选取1根铸锭钻屑样进行化学成分分析，碳、硫采用红外吸收法。结果表明，碳、硫均完全满足成分设计要求。 随机抽取3根铸锭钻屑样采用红外法进行碳、硫化学成分分析，结果表明，不同铸锭间的分析数据差小于国家标准允许差（GB/T20123-2006），不存在明显偏差，铸锭间不存在明显偏析。 随机抽取1根铸锭，在头部、尾部及横截面的边部、半径1/2处、中心部位等不同部位钻屑样，采用红外法进行碳、硫化学成分分析。数据表明，铸锭沿轴向和径向测量数据间的偏差小于国家标准允许差（GB/T20123-2006），不存在明显偏析，均匀性满足要求。 随机抽取1根铸锭进行金相检验，样品无石墨析出，其组织结构主要为莱氏体+珠光体+碳化物，后期切削加工过程中不会产生石墨剥离的现象，有利于保障均匀性不发生改变。 电子探针分析结果表明，样品中的夹杂物主要以硫化铁的形式存在，硫化铁夹杂物析出均匀，粒度不大于20μm，对后期加工不会产生不利影响。 1.4 标准样品的加工 本批标准样品去掉表面4 mm，从5 mm处开始收集样品。加工成的屑样分别采用0.850 mm（20目）和0.180 mm（80目）筛网筛分，弃去0.850 mm筛上和0.180筛下部分，然后混匀机内混匀。 2 均匀性检验 样品在混样机混匀后，随机抽取抽取20瓶样品，采用高频燃烧红外吸收法，对20瓶样品在控制同样的实验条件下进行测量，每瓶独立分析三次，得到等精度数据20组，共60个数据。称样量为0.2 g。 均匀性检验采用单因素方差分析法进行统计检验，若F≤Fα，则可认为样品是均匀的[2]。均匀性检验的统计数据见表1。 表1的数据表明，F≤F0.05，Sbb（瓶间不均匀性标准偏差）小于定值的标准偏差，本标准样品的均匀性检验合格。 3 标准样品的定值分析 3.1 定值分析及分析方法 共有八个实验室参与定值分析，研制负责单位出具两组不同方法的数据，其它实验室各出具一组分析数据。定值采用的分析方法见表2。 3.2 定值分析数据和数据的统计处理 3.2.1 分析数据的有效性的确认 各协作分析单位报来四个独立分析数据，经过计算分析数据的极差值均小于方法重复性r的1.3倍（无分析方法重复性的依据GB/T 20123-2006），表明全部数据有效。 3.2.2 异常值检验 实验室间分析数据用Crubbs、Cochran检验统计方法检查其是否存在异常值。经检验，无异常值。 3.2.3 定值数据的正态性检验 计算各试验室数据的平均值，组成一组新的数据，用夏皮罗―威尔克法考察各组平均值的正态性，计算其统计量W，当统计量W W0.05时，则分析数据呈正态分布。经检验，9组数据的分布都呈现良好的正态分布。 3.2.4 定值参数的确定 将每个实验室、每种测量方法所测得数据的平均值视为单次测量值，构成一组新的数据，计算其总平均值作为标准值。所有定值分析数据计算出的标准偏差作为标准样品的标准偏差，标准偏差按只进不舍的原则修约，保留一位有效数字。 3.2.5 标准不确定度的评估 不确定度包含定值统计的平均值标准偏差、均匀性检验计算出的瓶间不均匀性标准偏差和稳