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シリカガラスブロックの熱処理による構造変化 シリカガラスとは ほぼ100% SiO2からなる非晶質材料 特性 (1)???????? 金属不純物量の違い(0.1 ppm以下～数十 ppm程度) 　(2)???????? 水(OH基)の有無 　(3)???????? 光学的均一性の違い 　(4)???????? 光吸収帯の原因となる欠陥構造の有無 ? これまでの経緯 　　 ガス加工によるOH濃度及び仮想温度の変化 本研究の目的 　　 使用サンプル及び処理条件 熱処理条件　: 1423K ( 1150℃ ), 100 h　 　　　　　　　　　 マッフル炉で炉冷 成型条件：N2中, 130 kPa, 2073 K (1800℃), 3 h (成型後、大気中1200℃で24時間除歪のためにアニール ) 熱処理試験サンプル形状 OH濃度の測定方法 ?OH量の定量 仮想温度の測定方法 ?2260 cm-1付近の赤外吸収ピーク位置が仮想温度と相関 熱処理に伴うOH含有量変化 熱処理に伴う仮想温度変化 熱処理に伴う屈折率分布変化 熱処理に伴う仮想温度変化と屈折率分布の相互関係 成型後仮想温度変化 成型に伴うOH含有量変化 熱処理試験結果 S1200 (OH 　1200 ppm) S50 (OH 　50 ppm) 成型試験結果 熱処理に伴うOH含有量変化と歪量の相互関係 仮想温度の測定方法（反射） ?1122 cm-1付近のIR反射ピーク位置が仮想温度と相関 熱処理に伴うOH含有量変化と屈折率分布の相互関係 熱処理に伴う仮想温度変化と歪量の相互関係 成型に伴う仮想温度変化 熱処理に伴う歪量変化 シリカガラスブロックの熱処理による構造変化について、分子科学講座の藤井が報告致します。 以上まとめとして OHの異なるサンプルについて１４２３Kで100時間熱処理をおこなったところ OH含有量には変化はみられませんでした。 仮想温度はOHが少ない場合は低下しOHが多い場合には増加しました。 歪量はOH含有量の変化に関わらず増加しました。 屈折率分布はOHの違いにより増加?減少が確認できました。 熱処理試験のまとめとして、仮想温度変化に対しての屈折率分布との相関関係の可能性がみえました。 今後の課題として、熱処理前後での特に表面付近での各種測定があげられます。 シリカガラスは，その製造工程および使用時に高温にさらされることが多い材料です。 シリカガラスブロックやシリカガラス管を熱処理すると，表面付近から構造が変化します。 その変化の様子は，熱処理条件およびシリカガラスの種類によってことなります。 ＯＨ濃度は、島津ＵＶ３００１ＰＣ紫外可視近赤外分光光度計及び顕微FT-IR分光光度計を用いて，この図に示すような3660cm-1付近の吸光度の大きさからこの式により求めました。 Ｔはサンプル厚み、Apeakは右図ピーク位置を表しています。 また、一般にFT-IRでの吸収帯強度の絶対値は、あまり信頼性が無いと言われているので、島津UV3001PC紫外可視近赤外分光光度計を使用して、両者が一致することを確認しました。 それぞれ青丸がFT-IR、赤三角が赤外分光の結果です。 仮想温度は，2260カイザー付近の赤外吸収ピークの位置からこの式に従って計算しました。 この２２６０カイザーの吸収はＳｉ－Ｏ伸縮振動の倍音によるものです。 仮想温度はピーク位置に対して大きく変わるので、２２４０～２２８０カイザー付近のピークを中心として、３０～５０カイザー程度の幅の範囲を2次曲線でフィッティングし、ピーク位置を求めました。 使用サンプルおよび条件について述べます。 サンプルとしてOH量の異なる合成シリカガラスを用いました。 それぞれ，ppm単位で表したOH量を添え字につけてＳ１２００、Ｓ５０と表すことにします。 因みに，これらは東ソークォーツ製の合成シリカガラスで，S1200はES，S５0はED-Hと呼ばれるグレードのものでそれぞれ，直接法およびスート法で合成したものです。 熱処理はマッフル炉を用いて、１４２３Ｋで１００時間行いました。 成型は、窒素中で130キロパスカル、２０７３Kで3時間熱処理を行い成型後、大気中1200度で歪除去のために24時間アニールを行いました。 シリカガラスブロックを熱処理及び成型すると，屈折率分布?歪量が変化します。これらの変化は，熱処理時間，熱処理温度，シリカガラスの種類によって異なります。熱処理及び成型に伴う屈折率分布変化のメカニズムを解析するために，OH含有量の異なる、2種類の合成シリカガラスブロックの熱処理試験並びに、成型試験を行いました 熱処理には直径１０ｃｍ厚さ３ｃｍのブロック体を使用