抗氧化剂BHT的制备与检测.doc

抗氧化剂BHT的制备与检测 实验目的： 了解抗氧化剂BHT的制备原理和方法 掌握实验中所用的实验操作技术 了解食品抗氧化剂的作用原理 实验原理 食品加工、运输和贮存期间,为了防止物理、化学、酶及微生物作用等而引起的食品色、香味异常,营养成分被破坏损失，甚至腐败变质，常常需要使用食品保护剂，包括防腐剂、抗氧化剂、保色剂、保香剂、涂膜剂等。 空气中的氧会引起某些事物变质。如油脂变膻，是组成油脂的不饱和脂肪酸被氧化所至。氧化还会使空气中的氧会引起某些食品变质。如油脂变膻，是组成油脂的不饱和脂肪酸水果和蔬菜失去维生素C，产生褐色，或破坏其他维生素。有些食品加工后，与空气接触面增大，更易被氧化。为了防止食品的氧化，可以加入少量允许使用的抗氧化剂。 抗氧化剂是一些能阻止自动氧化反应过程的化合物。自动氧化会在有机物只能够引入氧，从而引起食物、橡胶和许多其他物质发生氧化降解。 自动氧化的主要反应时自由基反应，主要步骤如反应物（1）～ （1） 链传递（或链增长）阶段： (2) (3) (4) 在这个过程中重要的中间体是过氧基和氢过氧化物RO2H。反应（4）中的氢过氧化物分解围反应（1）提供了更多的自由基，并会产生多种最终产物。在某些有机溶剂如醚类中，对自动氧化很敏感，因为它们会形成相对稳定的烯丙基自由基： 抗氧化剂有自由基吸收剂：如酚类抗氧化剂，维生素E，类胡罗卜素。氧清除剂：如类胡罗卜素及其衍生物、抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、异抗坏血酸和异抗坏血酸钠等。金属离子螯合剂：枸橼酸、EDTA和磷酸衍生物。 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚：分子式C15H24O，对小白鼠的半致死量LD50为1600~3200mg/kg。mp 66～68℃，bp 265℃，白色晶体，无臭，无味，具有很好的稳定性，不溶于水甘油、丙二醇，溶于甲醇、乙醇和石油醚。 本实验用具有高活性环的对甲酚与叔丁醇、硫酸发生烷基取代反应，制备BHT。 本实验中，要严格控制反应条件和反应物摩尔比，否则副产物会干扰BHT的分离。把硫酸的浓度由96％降到75％，很可能但取代的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚会成为主产物。高的酸强度和过量的叔丁醇有利于二取代产物的生成，但过量的醇又会导致脱水反应，产生二异丁烯，是产物变得更加复杂。对甲苯酚和浓硫酸的质量比为100:4～,α-联吡啶-三氯化铁生成的桔红色络合物在520纳米处有吸收峰来测定,也可利用BHT在277~283纳米处有吸收峰,直接用紫外分光光度法进行测定。 实验部分 实验仪器 控温式磁力搅拌器、紫外分光光度计、减压蒸馏装置、循环水式多用真空泵、分液漏斗、熔点测定装置 3.2 主要实验药品 对甲苯酚、冰醋酸、叔丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、氢氧化钾、乙醚、BHT 3.3 实验装置 3.4 工艺流程图 13.5 实验步骤 1.制备 在一个干燥的50毫升锥形瓶中放入2.2g对甲苯酚（0.02mol）、1ml冰乙酸和5.6ml叔丁醇（4.4g,0.06mol）。开动磁力搅拌器使固体溶解。然后将烧瓶置于冰水浴中冷却，使反应物冷却至0～ml浓硫酸慢慢滴入反应物中。若反应物变成粉红色，应暂停滴加浓硫酸。硫酸加毕后，烧瓶仍置于冰浴中继续搅拌30min，以使反应完全。 2．纯化 取出锥形瓶加入冰水至刚充满烧瓶，将瓶内混合物倒入分液漏斗中。再用30ml冰水洗涤原烧瓶，并倒入分液漏斗中。有机层用30ml乙醚分两次萃取，用力摇晃1～2分钟。待溶液分层后，除去下层的水层，醚层用等体积的水、氢氧化钾(w=0.02) 溶液洗涤留下的乙醚，并用PH试纸检测至中性或碱性。用无水Na2SO4干燥乙醚溶液，用棉花塞滤除Na2SO4后，转移至圆地烧瓶 。安装蒸馏装置，水浴加热蒸去乙醚，然后减压下蒸出二聚异丁烯（沸点101～105℃)，大约10分钟 。蒸出的二异丁烯会在冷凝管上冷凝为液体，可用纸擦去。 冷却剩余的液体到室温，用玻璃棒摩擦容器壁，使结晶析出，并用冰-盐水浴冷却，使结晶完全。收集晶体于布氏漏斗中的滤纸上，尽可能地将其中的油状母液压出后，称量粗产品重量。 3.齐氏管法测定熔点 编 号 样品 粗熔(℃) 全熔(℃) 熔程(℃) 1(粗) 2(精) 3(精) 4. 产率计算 产率（BHT）=实际量/理论量×100％ 四、实验总结与体会 4