2323——四氟二苯乙炔类液晶的合成及研究.pdfVIP

LCD 2006 2，3，2’，3’ 四氟二苯乙炔类液晶的合成及研究 韩耀华邵哲尚洪勇 冯媛刘鑫勤 石家庄永生华清液晶有限公司河北石家庄050061 摘要 2．2合成方法 本文合成了几种2,3，2’，3’一四氟二苯乙炔类衍生物，该类化 (1)。，葛告告。．搭。(A) 合物有较大的光学各向异性(△n)，负值较大的介电各向异性 (A8)，有着较好的光、热稳定性，较低的粘度。 (2)眨葛半枷％gI睾㈣ 关键词 ㈩…磐。．苍。，。苍％ 含氟液晶；炔类。 2．3买验 1引言 4一丙基一4’一乙氧基一2。3。2’，3’一四氟二苯乙炔(1)的 合成 目前液晶在信息显示领域得到了广泛的应用，这激发了 ①4一乙氧基一2．3一二氟碘苯的合成 人们的研究兴趣，含氟液晶是近年来研究结构与相态关系，摸 索高性能液晶材料的重要对象，这是因为氟原子有最大的电 燥的四氢呋喃，氮气保护下降温至一70℃，开始滴加0．45mol 负性和较小的半径，引入对液晶的形成不会有很大的影响，而 正丁基锂，约滴加半小时，加毕，于一70℃下保温1．5小时， 且将大大的改善液晶的物理性质。【·1 同样，光学各向异性(A11)是液晶的重要性质，近年来 大△n液晶材料受到关注，这些液晶的分子中主要含有炔键， 我们合成了许多含氟的炔类化合物，并研究了液晶相变性质 液至褪色，分液，有机层水洗两次，无水MgSO。干燥，滤除 干燥剂，蒸干得889产品，气相色谱纯度：95％，收率：81％。 与结构的关系，这类化合物有较大的光学各向异性(△n)，负 ②4一丙基一2。3一二氟碘苯的合成 值较大的介电各向异性，有着较好的光、热稳定性，较低的 J 粘度，较好的脂溶性。【z 燥THF，氮气保护下进行降温至一70℃时开始滴加正丁基锂 2实验 2．1实验原料及仪器 所有原料除丁基锂自制外均为分析纯。 的溶液，约滴加3小时。滴毕，再保温1小时，撤去冷却浴， DSC822e型差热分析扫描仪；HP6820型气相色谱仪； HP5890—5972型气质谱联用仪(GC—MS)；NAR一47型阿贝 色，分液，水相用石油醚提取三次，合并有机相，用饱和NaCl 折射仪；LCT一5016B综合测试仪；HP一4284A型电容电抗测 溶液洗两次，有机相用无水Mgso。干燥，过滤，旋净溶剂，残 试仪。 余物减压分馏。90一92℃／4mmHg的馏分。气相色谱纯度： 97％，收率85％。 ③4一丙基一2．3一二氟苯乙炔的合成【3I 三口瓶中加入4一丙基一2，3一二氟碘苯969(0． ⑤用相似的方法我们合成了 34m01)，739(0．87moi)1，1一二甲基一2一丙炔一1一醇，三乙 胺180ml，0．499碘化亚酮，200ml甲苯。三苯基膦0．59，氮 气保护下加Pd[O]0．79，加热回流三小时，过滤，甲苯冲洗，分