药物分析第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析.pptVIP

二、鉴别试验 （一）呈色反应 1.过氧桥的氧化反应：KI-淀粉 2.羟肟酸铁反应-内酯 内酯结构，在碱性条件下与羟胺作用生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。 3.香草醛-硫酸反应：通用显色剂 羟肟酸 呈色反应示例ChP2010 青蒿素 （ 1 ) 取本品约5 mg , 加无水乙醇0.5 ml 溶解后，加碘化钾试液0.4ml，稀硫酸2.5 ml 与淀粉指示液4 滴，立即显紫色。 ( 2 ) 取本品约5 mg , 加无水乙醇0.5 ml 溶解后， 加盐酸羟胺试液0.5 ml 与氢氧化钠试液0.25 ml , 置水浴中微沸，放冷后，加盐酸2滴和三氯化铁试液1滴，立即显深紫红色。 青蒿琥酯：取本品约50mg，加三氯甲烷l ml使溶解，取3~4 滴置白瓷板上， 待三氯甲烷挥发后， 加2%香草醛硫酸溶液1滴，显红色。 （二）光谱法 IR （三）色谱法 TLC HPLC：210nm 三、杂质检查 青蒿素有关物质检查（TLC，ChP2010） 显色方法：喷以含2%香草醛的20%硫酸乙醇溶液，在85℃加热10～20 分钟至斑点清晰。 要求： 对照品溶液应显青蒿素与双氢青蒿素各自的清晰斑点。(要保证青蒿素与双氢青蒿素能够完全分开) 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）(0.5%)主斑点比较，不得更深；与对照溶液（2）的主斑点比较，深于对照溶液（2） (0.25%)主斑点的斑点不得多于1个。 四、含量测定 ChP原料药的含量测定均采用HPLC法 双氢青蒿素片的含量测定 —分解后的UV法 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置10ml量瓶中，各精密加入乙醇1ml，摇匀，加2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置60℃恒温水浴中反应30分钟，取出冷至室温，以2%氢氧化钠溶液-乙醇（4:1）为空白，照分光光度法（附录Ⅳ A），在238nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 分解后的紫外吸收图谱 238nm 重点内容 基本结构 基本性质 鉴别 倍半萜 过氧桥 内酯 氧化性; 易水解 旋光性； 无共轭 碘化钾-淀粉 羟肟酸铁反应 香草醛-硫酸 含量 测定 水解后UV法 HPLC 练 习 题 用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，Imol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是 A. l/2mol B. 1mol C. 2mol D. 3mol E. 4mol 答案：[E] 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，1 mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是 A. 1/2mol B.1mol C.2mol D.3mol E.4mol 答案：[D] 具有绿奎宁反应的药物是 A.硫酸奎宁 B.盐酸吗啡 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 答案：[A] 青蒿素采用的鉴别方法是 A.碘化钾-淀粉反应 B.硫酸乙醇反应 C.UV D.茚三酮反应 E.以上均不是 能在稀硫酸溶液中显蓝色荧光的喹啉类的药物有 A．硫酸奎宁 B．磷酸氯喹 C．磷酸哌喹 D．磷酸咯萘啶 E．二盐酸奎宁 答案：[AE] 答案：A 硫酸奎宁的检查项目有 A．其他金鸡纳碱 B．三氯甲烷一乙醇中不溶物 C．乙醇中不溶物 D．酸度 E．酸中不溶物 答案：[ABD] 喹啉类药物的主要理化性质有 A.弱碱性 B.不能与硫酸成盐 C.旋光性 D.弱酸性 E.紫外吸收特性 答案：[ACE] 青蒿素类药物共有的化学性质有 A.氧化性 B.还原性 C.能发生水解 D.母核中有共轭体系 E.旋光性 答案：[AE] * 第十二章 喹啉与  青蒿素类抗疟药物  的分析 刘红菊 第一节 喹啉类药物的分析 一、基本结构与主要化学性质 1.结构：均有吡啶与苯稠合而成的喹啉杂环 硫酸奎宁 喹啉环 奎宁环 喹核碱 难溶于水 碱性强 只与一个N成盐 2 二盐酸奎宁—易溶于水 与2个N成盐 硫酸奎宁 硫酸奎尼丁 奎宁和奎尼丁的分子式相同，但立体结构不同，因此旋光性、碱性、溶解度也不同。 磷酸哌喹 磷酸氯喹 2.主要化学性质 （1）碱性 奎宁碱性：脂环氮(pKa 8.8)