蔡小军《药物分析》各论第八章巴比妥类药物的分析.pptVIP

蔡小军《药物分析》各论第八章巴比妥类药物的分析.ppt

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*;*;;1,3-二酰亚胺基团;5;5,5-取代的巴比妥类药物 ;;使碘、溴或高锰酸钾褪色;硫代巴比妥类药物 ;(一)弱酸性;Date;(二)水解反应;(三)与重金属离子反应;与铜盐的反应 ;S;(四)紫外吸收光谱特征; 5,5-取代的巴比妥类药物 在pH=2酸性溶液中,几乎无明显的紫外吸收(不电离) 在pH=10碱性溶液中,发生一级电离,于240 nm处有最大吸收(一级电离) 在pH=13强碱性溶液中,发生二级电离,最大吸收红移至255 nm处 (二级电离); 巴比妥类药物的紫外吸收特征和其电离的程度有关;硫喷妥的紫外吸收光谱 ; 苯巴比妥 ChP(2010) 【鉴别】 (1)本品显丙二酰脲类的鉴别反应; 取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10m1,振摇2min,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解; 取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10??5m1,溶解后,加铜吡啶试液(硫酸铜4g,水90ml溶解后,加吡啶30m1,即得)1m1,即显紫色或生成紫色沉淀;(二) 特殊取代基或元素的反应;NaOH;——司可巴比妥;硝化反应 与NaNO2—H2SO4反应 与甲醛—H2SO4反应 ;银量法 溴量法 酸碱滴定法 紫外分光光度法 高效液相色谱法;; 终点指示:自身指示(存在缺点) 电位法指示(ChP) (Ag电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极);(二)溴量法;司可巴比妥钠 ChP(2010): 取本品约0.1g,精密称定,置250ml碘瓶中,加水10m1,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5m1,立即密塞并振摇1min,在暗处静置15min后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10m1,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mo1/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。; 注意事项;(三) 紫外分光光度法;注射用硫喷妥钠含量测定; 知识点回顾 1.掌握巴比妥类药物化学结构与分析方法间的关系 (1)弱酸性 (2)水解性 (3)与重金属离子的反应 (4)紫外特征吸收 ;2.掌握巴比妥类药物的鉴别: (1)与重金属的反应(丙二酰脲类) (2)特殊取代基鉴别试验(不饱和烃基取代、芳环取代、硫元素)

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