蔡小军《药物分析》各论第四章生物碱类药物的分析.pptVIP

*;*; 生物体内含氮有机化合物的总称，大都具有特殊而显著的生理活性，治疗剂量与中毒剂量较接近;吗啡碱;一、生物碱类药物的分类 ;麻黄碱;抗胆碱药;莨菪碱;;莨菪碱是左旋体，在碱性条件下或受热时发生消旋作用，变成消旋的莨菪碱，即阿托品;抗疟疾作用 ;结构中含有喹啉环和喹核碱两部分 如：硫酸奎宁、硫酸奎尼丁;喹核碱;4、异喹啉类;;盐酸小檗碱;5、吲哚类;士的宁;6、黄嘌呤类;* N在脂链或脂环上，碱性较强，易与酸成盐 ; 碱性;游离生物碱不溶或难溶于水，能溶或易溶于有机溶剂，在稀酸中成盐而溶解 生物碱盐类易溶于水，不溶于有机溶剂 ;三、鉴别试验;常用的显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫 酸、硒硫酸、甲醛硫酸等 显色机制：脱水、氧化、缩合（了解）;重金属盐类：K2HgI4、KBiI4、I2-KI、二氯化汞等 大分子酸类：磷钼酸、硅钨酸等;双缩脲反应 氨基醇结构的反应 ;Vitali反应 托烷生物碱的反应 ;绿奎宁反应 含氧喹啉的反应 ;紫脲酸胺反应 黄嘌啉类生物碱 的反应;1. Marquis反应 含酚羟基的特征 ;3. 还原反应 吗啡弱还原性的特征 ;吲哚环上活泼氢的特征——缩合反应;问题：硅胶为吸附剂时，游离生物碱能顺利迁移， 生物碱盐类吸附太牢，造成严重拖尾。;硫酸阿托品中莨菪碱的检查 50mg/ml，旋光度小于-0.4°;其他生物碱、不溶物、氧化产物的检查;五、含 量 测 定; ——应用于弱碱类药物及其盐 盐酸丁卡因、盐酸利多卡因 苯乙胺类药物原料药 吡啶类、苯并二氮杂卓类、吩噻嗪类药物原料药 生物碱类原料药及片剂;共轭碱;2. 测定方法; 8pKb10的生物碱 冰醋酸 10pKb12的弱碱 冰醋酸和醋酐 pKb12的极弱碱 醋酐; 水的体积膨胀系数：0.21×10-3/℃ 冰醋酸体积膨胀系数：1.1×10-3/℃;在冰醋酸中的酸性次序为;氢卤酸盐的测定;—— 电位法指示终点;硫酸盐的测定;硫酸阿托品 可被HClO4直接滴定;——直接滴定，反应摩尔比1∶3;——碱化处理后滴定，1∶4;硫酸奎宁 冰醋酸、醋酐溶剂中HClO4直接滴定， 反应摩尔比为1∶3;应用总结：;提取酸碱滴定法;1. 碱化;（1）直接滴定法 用于碱性较强的生物碱 ;（2）剩余滴定法 用于碱性较弱的生物碱 ;（3）回提滴定法 用于对热不稳定的生物碱 ;1. 碱化试剂;2. 提取溶剂 （1）提取溶剂选择的原则;（3）提取溶剂的用量及提取次数;三、酸性染料比色法 ;离子对是由溶液中紧密缔合的正负离子组成 低极性的有机溶剂，可将离子对复合物溶解 测定离子对溶液的吸光度来计算药物含量;原理;实验条件;实验条件;实验条件;实验条件;硫酸阿托品片、氢溴酸东莨菪碱片; 紫外分光光度法 ; 色谱法 ;