蔡小军《药物分析》各论第六章 维生素类药物的分析.pptVIP

*;*; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;环己烯;维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24%;环氧化物;三氯化锑反应 UV TLC ;1. 三氯化锑反应;5个共轭双键 λmax为326nm 一个吸收峰;;紫外分光光度法√ 三氯化锑比色法 HPLC法 ;“三点校正法”由来 ; ☆ 1、杂质的吸收在310～340nm范围内呈一条直线 随波长的增大而吸收度变小 ; 波长（三点）选择 （1） ?1 VitA的?max（328nm） （2） ?2 ?3 分别在?1的两侧各选一点 第一法 第二法 ;测定对象: VitA醋酸酯;测定波长 300、316、328、340、360;;等吸收度法（6/7吸收度法）校正公式 ;维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位）;1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为 ;(VitA酯);第一法测定维生素A醋酸酯时，换算因素为1900;应用：维生素A胶丸的测定，求标示量％;? 维生素E;结构：dl－α－生育酚醋酸酯;? 硝酸反应;? 三氯化铁－联吡啶反应;原理;药典规定;? 含量测定; 气相色谱法 ChP 内标法加校正因子 内标物 正三十二烷 固定相 硅酮（OV—17） 检测器 氢火焰离子化检测器 ;供试液（样品+内标）;BP GC 内标 正三十二烷 R≥1.4;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);还原性;ChP;VitB1;;? 非水溶液滴定法;? UV法;含量计算;手性C;烯二醇 强还原性;? 鉴别试验;? 与氧化剂的反应;与2,6 - 二氯靛酚反应;与碱性酒石酸铜反应;? UV;碘量法 2,6 - 二氯靛酚滴定法 HPLC ;淀粉指示液，终点至蓝色不消失;方法;计算;例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。;? 2,6 - 二氯靛酚滴定法;快速滴定 2min内 ;例;一、维生素A（共轭多烯侧链）的三氯化锑鉴别反应和三点校正法测定含量的原理、波长选择方法、生物效价