蔡小军《药物分析》各论第二章第四、五、六节 杂环类药物的分析.pptVIP

*;*;对氨基苯甲酸酯;第四、五、六节 杂环类药物的分析 ; 苯并二氮杂卓类药物;苯;水解后为芳伯氨基;地西泮（安定）;——强酸溶液中可水解;二、鉴别试验 ;△;水解后茚三酮反应;沉淀反应;硫酸—荧光反应;UV、IR广泛应用;三、含量测定;小结 苯并二氮杂卓类药物的分析 1．掌握该类药物主要的结构特点和性质： （1）N杂原子—弱碱性 （2）1，4二氮杂卓环—强酸条件下水解 （氯氮卓、地西泮） （3）芳杂环光谱特性——UV、IR;2．需掌握的主要方法 （1）水解后重氮化-偶合反应（氯氮卓） （2）硫酸-荧光特征 （3）沉淀反应、非水碱量法;吡啶类药物;还原性 缩合反应;生成二乙胺气体,使红石蕊试纸变蓝;硝苯地平;?;酰肼基 还原性——氧化还原反应 与羰基试剂缩合反应 酰胺基 水解 硝基 氧化性——还原后重氮化-偶合反应;吡啶环的开环反应 沉淀反应(重金属盐及苦味酸试剂); 适用于吡啶 ?、?′未取代，以及 ?、? 为烷基或羧基的衍生物;戊烯二醛反应;二硝基氯苯反应;沉淀反应;二氢吡啶的解离反应;酰肼基的反应 ;异烟腙;分解产物的反应 ;紫外吸收光谱 ;红外光谱法;三、杂质检查;杂质对照法 供试品100mg/ml水 TLC 对二甲氨基苯甲醛 硫酸肼0.08mg/ml水 显色 （相当于20μg游离肼） 供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应位置上，不得显黄色斑点;; 尼可刹米中有关物质的检查 ;高低浓度对比法 主成分自身对照法;供 试 液;自身对照液;四、含量测定;异烟肼原料及制剂 ChP（2010）;;小结 吡啶类药物的分析 1．掌握该类药物主要的结构特点和性质： （1）吡啶环—弱碱性、开环反应 （2）二氢吡啶环—还原性 （3）酰肼基—还原性、缩合反应（异烟肼） （4）酰胺键——水解（尼可刹米） （5）硝基——还原后芳伯氨基特性（硝苯地平） ;2．需掌握的主要方法 （1）沉淀反应 （2）开环反应（戊烯二醛反应、二硝基氯苯反应） （3）还原反应（银镜）、缩合反应 （4）二氢吡啶环与氢氧化钠反应 （5）异烟肼中游离肼的检查方法 （6）溴酸钾法和铈量法的测定原理??应用;某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为 A. 氯氮卓 B. 地西泮 C. 盐酸普鲁卡因 D. 阿司匹林 E. 尼可刹米 ;某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是 A. 盐酸氯丙嗪 B. 氯氮卓 C. 地西泮 D. 醋酸氢化可的松 E. 维生素C ;硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显 A. 红色荧光 B. 橙色荧光 C. 黄绿色荧光 D. 淡蓝色荧光 E. 紫色荧色 ;下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 A. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥 ;用于吡啶类药物鉴别的开环反应有 A. 茚三酮反应 B．戊烯二醛反应 C．坂口反应 D. 硫色素反应 E．二硝基氯苯反应 ;能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为 A. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 E. 维生素E ;经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 A. 葡萄糖 B. 皮质酮 C. 维生素C D. 土酶素 E. 异烟肼 ;硝苯地平结构中的二氢吡啶环，主要有哪些性质？ A.还原性 B.与氢氧化钠反应 C.氨基质子解离 D.沉淀反应;硝苯地平与下列哪个试液反应显橙红色？ A.2，4-二硝基氯苯 B.氢氧化钠 C.亚硝酸钠 D.香草醛;异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 E. 其他甾体 ; 吩噻嗪类药物（苯并噻嗪类） ;苯;还原性-UV、铈量法;R取代基（含N）： 1、烃胺基：2-3个碳链的二甲或二乙胺基 如 - (CH2)3-N-Me2, -(CH2)2-NEt2； 2、哌嗪烃基：如-(CH2)3— -CH2CH2OH -(CH2)3- -CH3 3、哌啶基烃