水发食品中甲醛现场测定的样品快速前处理新方法研究.pdfVIP

书Vol. 26 高 等 学 校 化 学 学 报 No. 11 2 0 0 5 年 11 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 2015 ~ 2018 水发食品中甲醛现场测定的样品 快速前处理新方法研究 王兴华1 ，李宝华2 ，谢 菲1 ，黄 峰1 ，马 隽1 ，于爱民1，3 （1. 吉林大学化学学院，长春 130012；2. 吉林大学电子科学与工程学院，长春 130012； 3. 长春吉大·小天鹅仪器有限公司，长春 130012） 摘要 提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法，采用乙酸锌和亚铁氰化钾 沉淀样品中的蛋白质和脂肪，在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛，并与乙酰丙酮立即发生 显色反应. 研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响，探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是 否被人为添加甲醛的判断标准. 此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行，在 10 min 内即可完成对 水发食品中甲醛含量的定量测定. 关键词 水发食品；甲醛；样品快速前处理；现场测定 中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 0251-0790（2005）11-2015-04 收稿日期：2005-03-12. 基金项目：吉林省重大科技项目（批准号资助. 联系人简介：于爱民（1954 年出生），男，教授，博士生导师，主要从事分析方法和仪器的研究. E-mail：analchem@ mail. jlu. edu. cn 水发食品是火锅餐饮业的主要原料，深受广大消费者喜爱. 甲醛是一种防腐剂，它可直接作用于 氨基、巯基、羟基和羧基，生成次甲基衍生物，从而破坏机体蛋白质和酶. 甲醛对人体具有刺激、致敏 与致突变作用，故食品添加剂使用卫生标准［1，2］中规定严禁将甲醛及其化合物用作食品添加剂. 但由 于甲醛具有防腐保鲜和增加机体组织脆性的作用，一些不法厂商向水发食品中添加甲醛，以达到延长 保存时间及改善口感的目的. 目前，食品中甲醛的检测方法主要以化学法为主，如盐酸苯肼法［3］、变色酸法［4］、AHMT 法［5，6］和 乙酰丙酮法［7］等. 这些方法大多采用蒸馏的方式将被测样品中的甲醛提取出来，虽然方法灵敏、准确， 但样品前处理时间长，操作复杂，只适用于实验室条件下的甲醛定量测定，不能满足现场快速测定水 发食品中甲醛含量的要求. 试纸法和化学显色试剂盒法可在现场快速检测水发食品中的甲醛［8］，但由 于这些方法未对样品进行前处理，所以测定的准确度不高，容易产生误判. 本文采用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂除去水发食品的样品中的蛋白质和脂肪，在弱酸性介质 和沸水浴条件下提取出样品中的甲醛与预先加入的乙酰丙酮显色剂生成黄色配合物，通过专用的食品 甲醛快速测定仪，在 10 min（从取样到报告出分析结果）内即可完成对水发食品中甲醛含量的快速定量 测定. 本方法可应用于质检部门流动式食品安全质量检测车、超市、批发市场、商场和生产企业对食 品中甲醛的现场快速定量测定. ! 实验部分 !. ! 仪器与试剂 GDYO-201SO 食品甲醛快速测定仪、GDYO-704 食品检测·样品快速粉碎机和 GDYO-708 食品检 测·微孔滤膜过滤器均为长春吉大·小天鹅仪器有限公司产品；便携式电子天平为深圳清华传感器公 司产品. 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液质量分数分别为 5% ，乙酰丙酮缓冲溶液（pH = 6，乙酸-乙酸铵体系）质 量分数为 0. 5% . 所用试剂均为分析纯，按常规方法配制，水为二次去离子水；甲醛储备液按国家标准 方法［7］配制和标定. 现场快速测定流程见图 1. Fig. 1 Flow chart of in situ determination of formaldehyde in water-soaked foodstuffs 1. 2 实验方法 用便携式电子天平准确称取粉碎后的水发食品 1. 000 g，放入带刻度线的提取瓶中，加入 10. 0 mL 去离子水，然后分别加入质量分数为 5% 的亚铁氰化钾和乙酸锌溶液及质量分数为 0. 5% 的乙酰丙酮 缓冲溶液 0. 5 mL，用去离子水稀释至 20. 0 mL，搅拌均匀后放入沸水浴中加热 5 min，趁热将溶液过滤 至比色瓶内. 将比色瓶插入食品甲醛快速测定仪的比色池［比色池控温范围为（室温 + 5 C ）~ 100 C ］ 内，按“读数”键，仪器即可显示出样品中甲醛的含量. 2 结果与讨论 2. 1 沉淀剂的选择 水发食品中所含的大量的蛋白质和脂肪对定量测定甲醛有干扰，必须予以分离除去. 实验中分别 选用甲醇、乙醇、丙酮、钨酸钠、硫酸锌及乙酸锌配合亚铁氰化钾作为沉淀剂.