毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量.docVIP

　　毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量 作者：王兴宁 张明时 夏品华 杨琼 【摘要】 　　目的建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法。方法采用水匀浆破碎，挥发油提取器中回流提取， ＦＦＡＰ 毛细管色谱柱（３０ ｍｍ ×０．３２ ｍｍ，０．３２ μｍ）分离，火焰离子化检测器（ＦＩＤ）检测，以苯乙烯为内标，毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量。结果在桉油精进样量为０．４ ～３．０ ｍｇ 时有良好的线性关系（r＝０．９９９ ８）；加标平均回收率为９９．３％，RSD为１．８％。结论加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发。不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大。 【关键词】 辛夷 桉油精 毛细管气相色谱 　　Abstract：ObjectiveＴｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ＧＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｉｎｅｏｌ ｉｎ Ｘｉｎｙｉ．MethodsXｉｎｙｉ ｗａｓ ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｄ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ， ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ａｎｄ sｅｐａｒａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎ ＦＦＡＰ （３０ ｍｍ ×０．３２ ｍｍ，０．３２ μｍ） ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｉｎｅｏｌ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｆｌａｍｅ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｄｅｔｅｃｔｏｒ （ＦＩＤ）.Ｓｔｙｒｅｎｅ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ．ResultsＴｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ０．４～３．０ ｍｇ （r＝０．９９９ ８）， ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９９．３％， RSD ｗａｓ １．８％．ConclusionＴｈｅｒｅ ｅｘｉｓｔｓ ｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｉｎｅｏｌ ｉｎ Ｘｉｎｙｉ， . 　　根据对照品的保留时间定性，峰面积比 计算 桉油精的含量。 　　2.4 色谱柱和内标物的选择分别用ＳＥ －３０，ＳＥ －５４，ＯＶ －１７０１ 和大口径、小口径的ＦＦＡＰ 毛细管柱进行对照品和样品的测定。结果表明，桉油精在大口径、小口径的ＦＦＡＰ 毛细管???的峰形都很好，但样品经大口径的ＦＦＡＰ 毛细管柱分离，有一小峰不能与内标物分开。经各种内标物醋酸乙酯、冰片、萘和苯乙烯比较表明，苯乙烯能与其它峰完全分开且在恰当时间出峰。因此，选择苯乙烯为内标，色谱柱为小口径的ＦＦＡＰ 毛细管柱。样品与对照品的分析图谱见图１。 　　图１ 气相色谱图（略） 　　2.5 前处理方法的选择经不同前处理方法比较桉油精的挥发损失试验，结果表明：辛夷药材在４０ ～４５℃烘干４ ｈ，其中的桉油精挥发损失约３０％；将辛夷药材在套环式撞击制样机中粉碎，撞击使样品破碎而同时发热，桉油精挥发损失３０％以上；破碎的样品于烧杯中室温下敞开放置５ ｄ 桉油精全部挥发。因此，本实验采用加水匀浆破碎，回流提取分析辛夷药材中的桉油精含量，有效地防止了辛夷药材中桉油精的挥发，测定结果比干法粉碎的结果要高。 　　2.6 提取时间的选择取辛夷药材１０ ｇ，精密称量于匀浆罐中，加水１５０ ｍｌ，匀浆，浆液及洗涤匀浆罐的水一并转移到２５０ ｍｌ 蒸馏瓶中，加入环己烷５．０ ｍｌ，于挥发油提取器中回流提取，考察提取时间与提取率。结果见表１。 　　表1 辛夷药材中桉油精的提取率（略） 　　从表１ 可知，采用匀浆破碎后，回流提取≤４ ｈ 时，随蒸馏时间的增长，出油率增高，蒸馏时间＞４ ｈ 后，延长蒸馏时间，出油率变化不大，且可能影响按油精的质量。因此，辛夷药材的最佳蒸馏时间为４ ｈ。 　　2.7 线性关系考察配制桉油精标准溶液系列，桉油精加入量分别为０．４，０．８，１．２，１．６，２．０，２．５，３．０ ｍｇ，加水１．０ ｍｌ，内标液５．００ ｍｌ，振摇提取０．５ ｍｉｎ，离心，吸取下层２．０ μｌ，注入气相色谱仪测定，以相对峰面积A’／对加入桉油精ｍ （ｍｇ）进行线性回归，在０．４ ～３．０ ｍｇ 范围内，线性方程为A’＝０．６６２ ２ m ＋０．０１４ ９（r＝０．９９９ ７）。 　　2.8 精密度试验与重现性实验取对照品溶液２．０ μｌ，按色谱条件进行测定，连续进样５ 次，求出桉油精的相对峰面积，RSD为０．２２％。 　　取同一个批号辛夷药材制成的供试品溶液５ 份各２．０ μｌ，按色谱条件进行测定，连续进样５ 次，求出桉油精的相对峰面积， RSD为１．１２％。 　　2.9 回收率实验精密称取辛夷药材５ ｇ ，共计９ 份，分别加入桉油精２４．００，３０．００，３６．００ ｍｇ，制备成供试品溶液，分别进样测定，记录色谱图。结果表２。 　　表2 回收率