2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成.pdfVIP

第40卷第 1O期 应 用 化 工 Vo1．40NO．1O 2011年 10月 AppliedChemicalIndustry 0ct．2011 2，6一二溴一4一三氟 甲氧基苯胺 的合成 崔凯，马洁洁，鲍博，于海燕，丁志远 (南京大学金陵学院 化学与环境生物科学系，江苏 南京 210089) 摘 要：以4三氟 甲氧基苯胺为原料，经溴化得到2，6一二溴4-三氟 甲氧基苯胺。研究了溴化剂 (液溴、液溴一双氧 水)和溶剂(二氯 甲烷、三氯 甲烷一水、二氯 甲烷、水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明，最佳工艺条件 为 ：使用液溴．双氧水作溴化剂，液溴与4一三氟甲氧基苯胺摩尔比为 1：1，二氯 甲烷一水作反应溶剂，回流反应，产率 可达97％ ，纯度 99．5％。 关键词：4．三氟 甲氧基苯胺；2，6．二溴4．三氟 甲氧基苯胺 ；液溴；双氧水 中图分类号：TQ450．4 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)1O一1751—02 Synthesisof2，6-dibromo-4-trifluoromethoxyaniline CU／Kai，MAfie-fie，BAOBo，YUHai—yan，DINGZhi—yuan (DepartmentofChemistry，EnvironmentalandBiologicalScience， NanjingUniversityJinlingCoUege，Nanjing210089，China) Abstract：An improved synthesisprocessof2，6一dibromo-4一trifluoromethoxy aniline，an importantagro- chemicalintermediate．which wasprepared from 4．trifluoromethoxy anilinewasdescribed．Theresults showedthattheoptimalconditionswereasfollows：Br2，Br2一H202asbrominatingagents，molarratioofBr2 t04一trifuoromethoxyaniline 1：1．mehtylene dichloride—waterassolvent，refux．Thereaction yieldwas 97％ andhtepurityofproductwasover99．5％ ． Keywords：4-trifluommethoxyaniline；2，6-dibmmo-4一trifluoromethoxyaniline；hquidbromine；hydro— genperoxide 2，6-二溴_4一三氟 甲氧基苯胺为浅粉色粉末或针 1 实验部分 状晶体，熔点70—74℃，是一种重要的含氟中间体， 1．1 试剂与仪器 用它可以生产农药杀菌剂 ¨刮和农药杀虫剂HJ。其 三氟 甲氧基苯胺 ，工业品；二氯 甲烷、液溴、双氧 关键基团为三氟甲氧基，与芳环相连的三氟甲氧基 水均为分析纯。 同三氟甲基一样具有很强的惰性，与一般的酸、碱和 尼高力 Avatar360型红外光谱仪；GBCCintra 有机金属试剂不发生反应。其又 同卤素一样具有相 10e型紫外分光光度计 ；BrukerAvanceIII400M型 似的诱导效应和共振效应 ，被称为 “超 卤”，使苯环