超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留.pdfVIP

第42卷 ，第2期 安 徽 化 工 Vo1．42，No．2 2016年 4月 ANHUICHEMICALINDUSTRY Apr．2016 89 · 分析测试 · 超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留 陈言凯 1,2 (1．福建省产品质量检验研究院，福建 福州 350002； 2．国家加工食品质量监督检验中心(福州)，福建 福州350002) 摘要：建立了高效液相色谱一电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威 、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方 法。提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化，超高效液相色谱 一电喷雾电离串联质谱法测定。在空白茶叶基质中加入适量标准中间 液 ，混匀后加乙腈提取、净化 ，并以空 白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线 ，采用外标法定量。结果表明，啶虫脒和灭多威 在 0．20～40．0 g／L，噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在 1．o0—50．0 g／L，氯噻啉在 5-200 g／L范围内呈 良好线性关系，相关系数≥0．9924，这6 种农药测得平均回收率为70．3％一101％，相对标准偏差(RSD)为O．93％一9．O％。该方法简便、可靠 、稳定，可用于茶叶中多种农药残留的 快速筛选与检测。 关键词：茶叶；多农药残留；固相萃取；超高效液相色谱一串联质谱 doi：10．39696．issn．1008-553X2016．02．028 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号 ：1008—553X(2016)02—0089—03 1 引言 2 实验部分 茶叶是我国出口的主要经济作物之一。来 自中国茶 2．1 材料与试剂 叶流通协会数据 ，2013年全国茶叶总产量达 189万吨， 液质联用仪 ：液相部分Agilent1290(配有 1290手 同比增长6．5％，全国茶叶总产值首次突破 1000亿元。 动进样器、1290双元泵、1290柱温箱)，质谱部分Agilent 但是近年来欧盟不断实施新的更为严格的茶叶农药残 6460三重四级杆质谱仪 (配AgilentJetStreamESI电喷 留标准，大大削弱了我国茶叶的出口能力，农药残留问 雾离子源 ，美国安捷伦科技公司)；色谱柱：AcquityBEH 题已经严重制约了我国茶叶产业 的发展。 C18(1．7 in，50mm×2．1mmi．d．，美 国Waters公司)；电 虽然我国GB／T2763—2014中规定，灭多威、噻虫嗪、 子分析天平：SartoriusBSA224S (塞多利斯科学仪器有 吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农残在茶叶中的 限公司)；超声振荡器：DS一8510DTH(上海弗鲁克流体 残留限量较高[】1，但欧盟对茶叶中这几种农残均是以仪 机械制造有限公司)；旋涡混匀器：MaxiMixII；涡旋振荡 器检出限作为限量值 ，这就要求我们建立更加稳定、灵 器 (ThermoFisherScientific，美 国)。 敏的检测方法对这几种 目标物进行分析。液相色谱 一 农药标准品来 自农业部环境质量监督检验测试中 串联质谱法(LC—MS／MS)因具有灵敏、准确等特点，适用 (天津)；石墨化碳(安捷伦公司)；中性氧化铝(国药)；乙 于分析茶叶基质这种复杂、背景干扰严重的痕量化合 腈 (色谱纯，德国Merck公司)；甲醇(色谱纯，德国Merck 物。目前测定茶叶中农残的方法主要为液相色谱 一串联 公司)；甲酸(色谱纯 ，德国Merck公司)；实验用水来 自 质谱法 、液相色谱法_l_2j、气相色谱[61、气质联用7[1，然而 Milli—Q超纯水系统(美国，Millipore公司)。 气相色谱对于挥发性差 、极性强、热不稳定的有机物存 2．2 样品前处理 在一定局限性；液相色谱很难达到要求检出限；目前鉴