液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究.pdfVIP

80 第 37卷，第4期 安 徽 化 工 Vo1．37．No．4 2011年 8月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Aug．2011 · 分析测试 · 液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究 蒋俊树 1I2，朱 莹 -一，赵 彬 1 (1．安徽国家农业标准化与监测中心，安徽 合肥230051；2．安徽大学化学化工学院，安徽 合肥 230039) 摘要：建立了利用液相色谱串联质谱(Lc—Ms／Ms)测定大豆、油菜、花生等农产品中苯氧羧酸类除草剂喹禾灵残留量的方法。对样品前处 理及相关仪器测定条件进行了优化研究，样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后，采用高效液相色谱 一电喷雾串联四极杆质谱 (HPLC-ESI—MS／MS)检测分析，在多反应监测模式(MRM)下外标法定量。方法的检出限为0．01mgkg，在0．01 0．5mg／L范围内线性关系 良好(相关系数r20．999)，不同浓度点的添加回收率平均在 80％～104％。该方法简便、高效、准确、灵敏，各项技术指标均满足国内外有 关喹禾灵残留的检测要求。 关键词：苯氧羧酸；除草剂 ；喹禾灵 ；高效液相色谱串联质谱 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．2011．04．029 中图分类号：$481+．8；$482．4l 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2011)04—0080—03 自i945年 2，4一二氯苯氧基乙酸(2，4一D)商品化 液相色谱串联质谱仪 (6420TripleQuadLC／MS，美 以来 ，以2，4一D、二甲四氯(MCPA)、喹禾灵等为代表的 国安捷伦公司)；离心机(HERMLEZ一323K，德国)；氮吹 苯氧羧酸类除草剂在大豆、小麦、油菜、玉米等农作物中 仪 (OrganomationAssociates，Jnc，美 国)；超声波清洗器 得到了广泛应用。目前，苯氧羧酸类除草剂是世界上第 (KQ5200DE，昆山市超声仪器有限公司)；混匀器(IKA 二大选择性除草剂，也是世界上第一大杀除阔叶杂草的 MS3basic，德国)；Milli-Q去离子水发生器 (Millipore公 除草剂。此类除草剂本身中等毒性，但是其代谢产物(特 司，美 国)。 别是一些卤化物)对人类、生物体及环境会造成危害。鉴 甲醇、乙腈、乙酸、甲酸 (色谱纯，TEDIA，USA)； 于此，其在农产品中的残留及对人类健康和环境造成的 NaC1、无水 MgSO等试剂为分析纯，无水MgSO使用前 危害也越来越为人们所关注。 需在 650℃下灼烧 7小时后于干燥器中保存 ；实验用水 喹禾灵 (Quizalofop-p—ethy1)又名禾草克 ，是 由Ft本 为Milli—Q去离子高纯水；有机滤膜 (孔径 0．22 m)； 日产化学工业株式会社开发的苯氧羧酸酯类除草剂。喹 50mL聚丙烯离心管；C 中性氧化铝。 禾灵属内吸传导型茎叶处理除草剂 ，适用于大豆、油菜、 用 甲醇配制喹禾灵标准样品(Accustandard，USA) 花生及多种阔叶蔬菜作物的防治。美国、Ft本和国际食 储备液(1000mg／L)，根据需要用流动相将标准储备液稀 品法典委员会 (CAC)等国家与组织都对其制定了严格 释成适合浓度的标准工作溶液，现配现用。 的残留限量，欧盟国家已禁止使用，但其 目前在我国却 1-2样品前处理 是一种广泛生产和使用的除草剂。 1．2．1提取 目前，对喹禾灵残留分析多采用气相色谱法或气质 称取5g粉碎试样(精确至0．01g)于50mL具塞塑 联用法，基本集中在对土壤和水等环境样品的研究，而 料离心管中，加入 15mL含 5％甲酸的水+乙腈混合溶 农产品中喹禾灵残留检测的研究报道较少。液相色谱串 液(V／V=l／2)，剧烈振摇 1min，使其完全混匀。加人4g 联质谱法测定农产品中喹禾灵残留还未见报道。本实验 无水MgSO和 lgNaC1，振摇 1min，将离