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ZrO2-SiO2固体超强酸的合成及其催化合成硬脂酸正丁酯
学兔兔
石 油 化 工
· 198 · PETR0CHEMICALTECHN0LOGY 2013年第42卷第2期
S202-／ZrO2一SiO2固体超强酸的合成及其
催化合成硬脂酸正丁酯
曾飞虎，林玉香，陈锦辉，林继辉
(福建师范大学 闽南科技学院，福建 泉州 362332)
[摘要]以五水硝酸锆和九水硅酸钠为锆源和硅源、过硫酸铵为浸渍液，采用共沉淀法制备了sO~-Z／rO一SiO固体超强酸催
化剂，并对催化剂进行了XRD，FTIR，SEM表征。以硬脂酸和正丁醇酯化合成硬脂酸正丁酯反应为探针，考察了催化剂制备
条件和反应条件对酯化反应的影响。表征结果显示，SiO：的引入延迟了ZrO：的晶化和晶相的转化，当焙烧温度为550℃时，
催化剂中四方晶型ZrO结构和单斜晶型ZrO结构同时存在，催化剂表面呈针状。在n(硝酸锆)：”(硅酸钠)=2．0：1．5、浸渍
液过硫酸铵浓度0．5molL／、浸渍时间2h、焙烧温度450℃、焙烧时间3h的条件下制备的s：O；一Z／rO：一SiO固体超强酸的催化活
性较好。酯化反应的适宜条件为：硬脂酸用量5．7g、H(硬脂酸)：n(正丁醇)=1：3、催化剂用量0．2g、反应温度120℃、反
应时间2．5h；在此条件下，酯化率可达98．3％。
[关键词]固体超强酸催化剂；氧化锆；氧化硅；硬脂酸；正丁醇；硬脂酸正丁酯
[文章编号]1000—8144(2013)02—0198—06 [中图分类号]TQ64 [文献标志码]A
PreparationofS20~-／ZrO2一SiO2SolidSuperAcidCatalystand
ItsActivityinSynthesisofButylStearate
ZengFeihu，LinYuxiang，ChenJinhui，LinJihui
(MinnanScienceandTechnologyInstitute，FujianNormalUniversity，QuanzhouFujian362332，China)
lAbstract』Solidsuperacidcatalystss20 ／ZrO2-SiO2werepreparedbyCO—precipitationfrom
zirconium(IV)nitrateandsodium silicateandthenimpregnationwithammoniumpersulfatesolution，
andcharacterizedbymeansofXRD ，FTIRandSEM ．Thecatalyticactivityofthecatalystsinthe
esterificationofstearicacidandbutanoltobutylstearatewasinvestigated．Theeffectsofthecatalyst
preparationconditionsandtheesterificationreactionconditionsonthecatalystactiviytwerestudied．
TheresultsshowedthataddingSiO2intoZrO2retardedthecrystallizationandphasetransfor
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