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铈硅磷酸铝分子筛的合成及表征

目 录 引言 1 第 1 章 文献综述 3 1.1 磷酸铝分子筛概述 3 1.2 杂原子磷酸铝分子筛的制备 4 1.3 杂原子磷酸铝分子筛的应用 7 1.4 酯化反应 7 第 2 章 实验部分 9 2.1 仪器与试剂 9 2.1.1 实验仪器 9 2.1.2 实验试剂 9 2.2 CeSAPO-5 的合成工艺及其后处理 10 2.3 有机模板剂的去除 10 2.3.1 高温煅烧法 10 2.3.2 溶剂萃取法 10 2.4 CeSAPO-5 的表征 10 2.4.1 X-射线粉末衍射(XRD ) 10 2.4.2 扫描电镜(SEM) 11 2.4.3 透射电镜(TEM ) 11 2.4.4 傅立叶变换红外光谱(FT-IR ) 11 2.4.5 氮气物理吸附脱附表征(BET ) 11 2.4.6 差热热重分析(TG-DTA ) 12 2.5 CeSAPO-5 分子筛催化活性探针实验 12 第 3 章 结果与讨论 13 3.1 合成条件对 CeSAPO-5 分子筛的影响 13 3.1.1 铝源的影响 13 3.1.2 晶化温度的影响 14 3.1.3 晶化时间的影响 15 3.1.4 pH 的影响 17 3.1.5 水量的影响 18 3.1.6 硅铈摩尔比的影响 19 3.1.7 不同加料顺序的影响 20 3.1.8 不同焙烧方式的影响 20 3.1.9 引入晶种的影响 22 3.2 CeSAPO-5 分子筛的物化性能表征 23 3.2.1 X-射线粉末衍射分析 23 3.2.2 傅立叶变换红外分析 25 3.2.3 扫表电镜(SEM) 27 3.2.4 透射电镜(TEM ) 29 3.2.5 氮气物理吸附脱附表征(BET ) 31 3.2.6 差热—热重分析(TG-DTA ) 32 3.3 催化剂的酸性测试 33 3.3.1 酸强度测定 33 3.3.2 正丁胺滴定法测酸强度分布 34 3.4 小结 35 第 4 章铈硅磷酸铝分子筛的催化性能及单因素实验分析 36 4.1 实验部分 36 4.1.1 实验试剂及仪器 36 4.1.2 实验步骤 37 4.1.3 酸转化率的计算 37 4.2 结果与讨论 37 4.2.1 反应温度的影响 37 4.2.2 反应时间的影响 38 4.2.3 带水剂用量的影响 39 4.2.4 酸醇摩尔比的影响 40 4.2.5 催化剂用量的影响 41 4.2.6 催化剂重复使用的影响 41 4.3 小结 42 第 5 章 结论 43 5.1 结论 43 5.2 展望 43 参 考 文 献 45 致 谢 49 引 言 分子筛是一种具有均匀孔道结构和独特表面性能的晶体材料。它有很好的吸附脱 附特性和离子交换能力。 1756 年首次发现天然沸石以来,人们在多孔材料的结构、性能、合成和应用方 面取得了巨大的成就,在实际生产中发挥出越来越重要的作用。它不仅用于催化、吸 附、分离等过程,还可用于微激光器、非线性光学材料及纳米器件等新型领域。随着 研究的深入,人们成功开发出第三代新型分子筛家族——磷酸铝系列分子筛 AlPO-n , 这在多孔材料的发展史上是一个重要的里程碑。从磷酸铝系列分子筛及衍生物的

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