HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量_0.docVIP

HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量 【摘要】 目的：测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。 方法 ：采用高效液相法，色谱柱为YWG C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇－0.1%磷酸溶液（8515）为流动相；柱温25 ，检测波长为254 nm，流速为1.0 mL/min。结果：大黄素的线性范围为22.9 μg～183.2 μg，大黄酚的线性范围为20.1 μg～160.8 μg；平均加样回收率，大黄素为97.92％，RSD=1.75％（n=5），大黄酚为97.62％，RSD=1.18％（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确，可用于清热润通胶囊的质量控制。 【关键词】 清热润通胶囊 大黄素 大黄酚 HPLC 含量测定 Abstract Objective：To establish a HPLC method for determination the contents of emodin and chrysophanol in Qingre Runtong capsule. Methods：HPLC was performed on YWG-C18（250 mm×4.6 mm，10 μm）column with methanol-0.1% phosphoric acid（8515）as mobile phase at flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 25 and the detection wavelength was 254 nm. Results：The liner ranges of emodin and chrysophanol were 22.9 μg～183.2 μg and 20.1 μg～160.8 μg. The average recovery rate of emodin was 97.92%（RSD=1.75%，n=5）and that of chrysophanol was 97.62%（RSD=1.18%，n=5）. Conclusion：This method is simple，quick，accurate， which can be used for the quality control of Qingre Runtong capsule. Key word Qiangre Runtong capsule; emodin; chrysophanol; HPLC; quantitative determination 清热润通胶囊是由大黄、牡丹皮、当归、枳实等多味中药制成的复方制剂，具有清热除湿、润肠通便的功效，临床上用于 治疗 大肠湿热所致的便秘、牙龈肿痛、口舌生疮等病证。该制剂在制定质量标准过程中，建立了高效液相法测定其中大黄素及大黄酚含量的方法［1］。通过测定大黄素及大黄酚含量，能够有效地控制该制剂的内在质量，从而保证临床疗效的稳定，现将测定结果报道如下。 1 实验材料 1.1 实验仪器 Agilent 1100 高效液相色谱仪，包括AgilentG1311A四元泵（Quatpump）、Agilent G1322A真空在线脱气机（Degrasser）、Agilent G1313A自动进样器（ALS）、Agilent G1315B DAD二极管阵列检测器、Agilent chimstation system（安捷伦化学工作站）、YWG C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）； 电子 天平（德国赛多利斯BP211D）；超声提取器（上海 分析 仪器设备厂生产）；Milipore－Q纯水器。 1.2 药品与试剂 大黄素（批号：110756-200110，20 mg）、大黄酚（批号：110796-200311，20 mg）由 中国 药品生物制品检定所提供；清热润通胶囊（批号：060308，山西省中医药 研究 院制剂中心提供）；甲醇（HPLC级，天津四友提供），其他试剂均为分析纯。 2 实验方法 2.1 色谱条件 色谱柱为YWG C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇－0.1%磷酸溶液（8515)；流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为25 。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取适量大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1 mL含大黄素9.16 μg、大黄酚8.02 μg的混合对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 精密称定清热润通胶囊的 内容 物约2 g，研细，加甲醇30 mL，称定重量，加热回流提取1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，置烧瓶