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低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷.pdf
冶金分析.2014.34(11):69-72
Metallurgical Analysis.2014.34 (ll) :69-72
DOI:10.13228/j. issn.l000-757 1. 2014. 1l. 014
低温逆王水溶样-电感桐合等离子体原子发射
光谱法测定铁矿中硫和磷
苏凌云
(云南省核工业 209 地质大队分析测试中心，云南昆明 650000)
摘 要:铁矿中硫和磷是主要的有害成分，需对其进行准确测定。铁矿样品在低温下用逆王水
和涣水溶解后，以 P 213. 618 nm 和 S 182.034 nm 作为分析谱线，建立了电感辑合等离子发射
光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法。硫和磷检出F民分别为 0.019μg/mL 和 O. 004μg/mL。
试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰，铜对硫的测定也无干扰，而对磷
的测定有干扰，但可通过扣除左背景的方法消除。对 5 种铁矿标准样品中硫和磷进行 5 次测
定，测定值与认定值基本一致，相对标准偏差(RSD) 分别在 O. 54%~3.1% 和 O. 40% ~3. 0%
范围。
关键词:铁矿;硫;磷;逆王水;电感辑合等离子体原子发射光谱法
文章编号:1000 一7571(2014)11--0069 一04
中图分类号:0657.31 文献标志码:A
硫和磷是钢铁中的两种主要有害成分，硫能 品，建立了 ICP-AES 测定铁矿中硫和磷的方法。
使钢热脆，磷能使钢冷脆。钢铁中硫和磷的来源
1 实验部分
除冶炼辅料外，主要是来自铁矿石。因此对铁矿
中的硫和磷的准确测定十分重要[1 飞目前测定 1. 1 仪器及其工作参数
ICAP6300 电感榈合等离子发射光谱仪(美
铁矿中硫的主要方法有硫酸坝重量法、燃烧腆量
法和高频燃烧红外吸收法 (GB/T6730. 61 - 国 Thermo) 。
2005 )l34J 。硫酸坝重量法和燃烧腆量法操作都较 氧气:ψ( Ar) 99. 99 % ;输出压力: 0.65
为繁琐，不适于大批量样品的分析，而且这些方法 MPa; 功率:1 150 W;雾化器压力 :28 psi (l psi=
6.894 76 kPa); 泵速: 50 r/min; 积分时间:15 句
的检出限较高，不适于微量硫的测定;高频燃烧
样品冲洗时间:长波 8 s ，短波 7 s; 辅助气流量:
红外吸收法分析速度快，可用于大批样品分析，但
0.5 L/min; 观测方式:垂直;观测高度:12 mm。
只能分析碳和硫，不能分析磷，硫和磷需要用不同
1. 2 试剂
的方法分析，麻烦，影响分析速度。铁矿中磷的测
定目前主要采用磷铝或磷饥杂多酸盐的分光光度 标准样品:GBW07822 贫磁铁矿，GBW07823
法[心，操作较为繁琐，不能满足生产需要。
贫铁矿，GBW07825 赤铁矿，GBW07826 磁铁矿，
GBW07827 球团矿;S 标准溶液: 1 000μg/mL;P
近年来，电感藕合等离子体原子发射光谱法
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