功能化离子液体离子液体分散液-液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂.pdfVIP

第43 卷 分析化学 (FENXl HUAXUE) 研究简报 第6 期 Chin岱e Joumal of Analytical Chemistry 904-佣8 201 5 年6 月 DOI : 10. 1189S/J. I嗣. 0253-3820.150020 功能化离子液体/离子液体分散液 水中苯氧竣酸类除草剂 杨素萍郭振福刘敏王素利* (河北北方学院理学院和食品安全研究中心，张家口 σ75仪lO) 摘要建立了功能化离子液体/离子液体分散液·液微萃取( FIνIL.DLLME)测定水中4 种苯氯竣酸类除尊 剂的农药残留分析方法。离子液体[C‘MIMB巳] 有助于难溶于水的[C HyMIMT也! N] 在水相中形成液滴。离 6 子对[LiTf N] 的引人有利于提高功能离子液体对分析物的提取效率，对影响萃取效率的重要因素进行选择和 2 优化，最佳条件为:1∞ μ [ C，HyMIMTf N] )作为提取剂，1∞抖L [C.MIMBF.] 作为分散剂，在30C下超声 2 5 min , [μ吨N] 浓度为5%和样品溶液的pH=2。 在是佳优化条件下，5 -5∞ μ岳几范围内线性良好，相关系 数为O. 9953 - 0.9996; 对自来水、河水、田间水进行浓度为 10 和20 jJ.gIL 添加回收实验，回收率为70.2% - 107.5% ，相对标准偏差 RSD10% ，检出限为0.05 -0.2μL，得到满意的结果，说明本方法对于实际样本的 检测具有可行性。 关键词 功能离子液体;分散液·液微萃取;高效液相色谱;苯氧飨酸类除草剂;水样 1 号! 苯氧援酸类除草剂由于具有较强的水溶性，易溶于地表水，导致周围环境被污染进而危害人类安 全。 有研究表明，2 ，4-0 类除草剂具有潜在致突变性，对内分泌系统有干扰，可损伤动物的肝脏和脑组 织，二甲四氯类除草剂在土壤中滞留时间较长，对地下水存在潜在污染[ 1 )。 因此，建立快速、有效监测 环境水中苯氧竣酸类除草剂的绿色分析方法是非常必要的。 分散液幽液微萃取(Oispersive liquid-liquid micro臼traction ， OLLME) 是近年来出现的一种新型分离富 集技术，具有富集倍数高、萃取时间短、操作简便、经济、便于实现联用等优点[2 -5] 。 但是传统的 OLLME 使用的提取剂多是一些含氯溶剂(如四氯化碳、氯仿、氯苯等) ，毒性较高，容易挥发。 分散剂为与水互 溶的有机溶剂(如甲醇、乙腊、丙酣等)。离子液体(Ionic liquid , lL) 是一种绿色溶剂，因其具有独特的 理化性能，适于替代传统OLLME 中的提取剂。 离子液体分散液·液微萃取技术 IL-OLLME 已经用于分 析环境水中的杂环类杀虫剂间，有机磷农药[ M] ，香蕉、葡萄和李子中的多种农药{矶时 ，中草药活性成 分[11 1 ，酒中的磺酸服类除草剂{时 ，土壤中的农药及其代谢物[川等。 这些报道大多局限于 RMIM[ P几] 离子液体对于弱极性或非极性农药的富集，对于极性农药的富集研究甚少。为了减少分散液·液微萃取 中挥发性溶剂的使用，加强对极性农药的萃取，本研究以含有一OH 的功能化离子液体(Funcational- ized ionic liquid , FIL) 作为萃取剂，溶于水的离子液体作为分散剂，建立功能化离子液体·离子液体分散 液·液微萃取技术(FIL-IL-OLLME)对极性较强的4 种苯氧拨酸类除草剂在水中的残留分析方法，离子 对的引人提高了对分析物的提取效率。本方法简便、快速，减少了有毒有害溶剂的使用。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Agilent 11∞液相色谱仪，紫外检测