浅析超高压处理对桑椹酒香气的影响.docVIP

浅析超高压处理对桑椹酒香气的影响 材料与方法 1.1试验材料 桑椹:镇椹一号，采自镇江世业洲生态园。壬醇(色谱纯)，美国sigma公司;NaCl(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。 1.2仪器与设备 3L智能化超高压食品处理装置，江苏大学超高压食品研究所提供;手动进样器，美国Supelco公司;50/30umDVB/CAR/PDMS萃取纤维头，美国Supelco公司;Agilent6890/5973型气质联用仪，美国Agilent公司;PC-420型电热磁力搅拌器，美国Corning公司;手动式塑料薄膜封口机，浙江省永嘉水电机械厂。 1.3试验方法 桑椹酒的制备方法：桑椹冻果在常温下解冻，打浆后，离心取清汁，向桑椹清汁中加适量果胶酶，于30℃恒温水浴锅酶解1h，再加入适量酵母，22℃下进行主发酵，主发酵结束后18℃下进行后发酵，后发酵完成后得到的桑椹原酒，用聚乙烯袋包装置于4℃冰箱备用(24h内处理)。桑椹酒超高压处理：超高压处理压力分别为200、400和600MPa，保压时间为20min，温度为25℃，对应样品编号为A200、A400和A600，未处理样品编号为A0.1，超高压设备有效体积3L，升压速率100MPa/min，解压时间12s，保压过程中压差为plusmn;10MPa。处理后的样品置于4℃下保藏，待检，时间不超过24h。桑椹酒SPME萃取方法：实验中比较了不同萃取头对桑椹酒香气的萃取效果，发现50/30umDVB/CAR/PDMS萃取头更适合桑椹酒，它不仅萃取的总化合物多，总色谱峰的面积大，全面，而且色谱峰响应强度也稍大。萃取条件:取5mL桑椹酒加入15mL顶空瓶中，添加1.0g分析纯NaCl、4mu;L的壬醇(内标)，于40℃加热平台上预热10min后，萃取30min，磁力搅拌速度800r/min。GC-MS参数条件及分析：色谱柱:DB-WAX柱(60mtimes;0.25mm，0.25mu;m)。色谱条件:SPME萃取头解吸5min，进样口温度280℃，载气为高纯氦气，流量1.0mL/min，不分流。程序升温:起始温度50℃，保持5min，以6℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min的速度升至230℃，保持5min。质谱条件:5973型四极杆质谱仪，接口温度250℃，电子轰击(EI)离子源，电子能量为70eV;电子倍增器电压为1353V;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;质量扫描范围33～450amu。定性方法:将未知图谱与NIST98库图谱比对，结合质谱以及桑椹酒香气物质成分的气相色谱Kovats保留指数［7］(retentionindex)进行定性。定量方法:采用内标法定量，根据对桑椹酒中挥发性香味化合物进行分离鉴定时添加内标的量，以挥发性香味化合物的色谱峰面积与内标的色谱峰面积进行比较，计算出每一种挥发性香味化合物相对于内标的量。感官评定方法：由12名经过感官培训的品评专业人员对桑椹酒香气的典型性、协调性、丰富性进行评价，利用排序分析法对桑椹酒样品香气按照由弱到强排序。 结果与分析 桑椹酒香气成分总离子流图：桑椹酒经不同超高压条件处理后，经GC-MS检测得到总离子流图，如图1所示。其中A0.1为未处理的桑椹酒，A200、A400、A600为200、400、600MPa处理20min的桑椹酒。 桑椹酒主体香气成分筛选：桑椹酒香气成分总离子流图见图1(图略)，桑椹酒的香气成分主要由醇类、酯类、酸类、酮类等30种成分构成(表1)。食品中香气成分的阈值及其含量，是用来评价该香气成分对食品风味贡献的重要参数，根据Guadagni的香气值理论［10］，食品中香气浓度高而阈值低的成分很可能是食品的特征香气或主体香气成分，而香气强度是指香气浓度与香气阈值的比值［11］，可以反映某一香气成分对食品总体风味的贡献程度。表2列出了桑椹酒中特征香气成分的香气阈值［9－10］及香气强度，异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙醛、壬醛的香气强度均大于1，可初步判定这些物质是对桑椹酒的风味贡献比较大的特征香气成分。这与LuchaiButkhup［9］、赵新节［12］等学者检测到的桑椹酒特征香气成分基本相同，这些成分呈现出果香、酯香、植物的花香和水果的甜香，构成了桑椹酒特有的香气。 超高压处理对桑椹酒香气成分的影响：1）超高压处理对桑椹酒中醇类、醛类的影响：超高压400MPa、600MPa处理20min后，桑椹酒中乙醇含量分别下降2.63%和3.39%。乙醇含量的降低可使酒体变柔和，减少刺激感。在高压下水分子可能更容易结合乙醇分子，使醇-水的缔合度增加［9］，并且在高压下，一些中性酸会发生解离反应，释放出H+［13］，使体系pH值下降，而微酸环境下