金丹前列片的薄层色谱鉴别.pdfVIP

江西中医学院学报200 7年1 2月第1 9卷第6期 JOURNAL OFJIANGXI UNIVERSITYOFTCM2007 Vo1．19 No．6 金丹前列片的薄层色谱鉴别 ★ 张冬梅 江丰 袁飞锋 (1．江西省护理职业学院 南昌330029；2．江西省南昌市卫生学校 南昌 330006；3．江西省南昌市医学科学研究所 南昌330077) 关键词：金丹前列片；黄柏；丹参；淫羊藿；金银花；甘草；薄层色谱；鉴别 中图分类号：R 248．1 文献标识码：B 金丹前列片由黄柏、丹参、金银花、淫羊藿、生地、知母、 蒸干，加水20 ml使溶解，用稀盐酸调pH值为2，用乙酸乙酯 白花蛇舌草、甘草等12味中药组成，功能为清热利湿、活血 萃取2次，每次2 ml，合并萃取液，蒸干，残渣以甲醇2 ml溶 化瘀。主要用于湿热下注型慢性前列腺炎及下焦湿热型、瘀 解，作为供试品溶液。 血阻滞型前列腺增生。．本文采用薄层色谱法对其中的黄柏、 2．2．2 对照药材溶液的制备 取丹参对照药材粉末6 g，煎 丹参、淫羊藿、金银花、甘草进行鉴别，结果表明，该方法专属 煮后同法制成1 ml对照药材溶液。 性强，重现性好，可为该制剂的质量控制提供参考。 2．2．3 阴性对照溶液的制备 取缺丹参全处方5倍量药 1 仪器与材料 材，制备方法同黄柏阴性对照溶液。 层析缸，薄层板涂布器(300舯 )，玻璃板(10 crn×20 2．2．4 薄层色谱 照薄层色谱法_1 试验，分别吸取上述3 crn)，硅胶G(青岛海洋化工厂生产)，所用试剂、试药均为分 种溶液各20 tA点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一丙酮一甲 析纯。 酸(10：2：1)下层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯 金丹前列片(自制)，盐酸小檗碱对照品、绿原酸对照品、 (366 rim)下检视。 淫羊藿苷对照品、甘草次酸对照品、黄柏对照药材、丹参对照 2．2．5 结果 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 药材、金银花对照药材(由中国药品生物制品检定所提供)。 置上，显相同的一个黄色荧光斑点，而阴性对照色谱中无此 2 方法与结果 斑点。 2．1 黄柏的鉴别 2．3 金银花的鉴别 2．1．1 供试品溶液的制备 取金丹前列片20片，研细，取 2．3．1 供试品溶液的制备 取金丹前列片40片，研细，取 粉末4 g，加乙醇30 ml，超声溶解30 min，溶液置离心器中， 粉末10 g，用水湿润，加醋酸乙酯40 ml，超声5 min，弃去醋 离心10 min(3 000 r／min)，取上清液水浴浓缩定容至1 ml， 酸乙酯液，残渣自“加醋酸乙酯40 ml”起同法重复处理一次。 作为供试品溶液。 残渣加入1 mol／L盐酸溶液5滴，加醋酸乙酯30 ml，超声处 2．1．2 对照药材溶液的制备 取黄柏对照药材粉末2 g，煎 理5min，取醋酸乙酯液，残渣自“加醋酸乙酯30 ml”起同法重 煮后同法制成1 ml对照药材溶液。 复处理2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣用1 ml乙醇溶解， 2．1．3 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品，加乙醇 作为供试品溶液。 制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。 2．3．2 对照药材溶液的制备 取金银花对照药材1 g，同法 2．1．4 阴性对照溶液的制备 取缺黄柏全处方5倍量药 制成对照药材溶液。 材，经制备工艺制得阴性对照浸膏。取阴性对照浸膏少量， 2．3．3 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，加乙醇 同法制得1 ml阴性对照溶液。 制成每lml含0．5 mg的溶液，作为对照品溶