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毛细管电泳法测定PTA生产中的Br-含量.pdf
合成纤维工业,加12,35(1):75
分析与测试 CHINASYNTIIETICFIBERINDU!汀RY
毛细管电泳法测定PTA生产中的Br一含量
李人杰,薛月霞’
(1.北京化工大学,102200;2.中国石化仪征化纤股份有限公司frrA生产中心,江苏仪征211900)
摘要:采用毛细管电泳法测定精对苯二甲酸(PItA)生产过程中不同装置部位的Br一含鼍,探讨了该方法
的实验条件。结果表明:以2g/L正庚烷磺酸钠、4g/L正己烷磺酸钠及2.25mg/L十六烷基三甲基氯化铵
的混合溶液为缓冲液,在分离电压一10kV,波长200nm。进样压力4.14kPa,温度30℃,进样时间20s的条
件下,测定frrA生产装置不同监控点的Br一含量,试样中的醋酸、啊~、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸不干扰
测定。对二甲苯(PX)对Br一有增敏作用,可以通过在制作工作曲线的标准溶液中加入相应量的Px来消除干
扰;该方法的回收率为98.1%一103.O%,相对标准偏差为O.6l%。
关键词:毛细管电泳法精对苯二甲酸溴离子含量测定
文献标识码:A 文章编号:1001.004l(2012)01.0075.03
中图分类号:TQ泓5.1+2
精对苯二甲酸(盯A)主要采用对二甲苯 烯;滤膜F型:咖25mm,孔径0.45斗m。
(PX)液相空气氧化法生产,以醋酸钴、醋酸锰为1.3实验方法
1.3.1CCS溶液的配制
催化剂,以HBr为助催化剂,醋酸为溶剂…。nA
生产过程中,随着氧化反应的进行,系统中的Br一 准确称取0.075gCCS于50mL烧杯中,用
含量降低,需要补充新鲜的HBr,保证系统中维持 水溶解后移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇
合理的Br一含量;另外,由于HBr的强腐蚀性,应匀备用。
控制合适的工艺条件,以防HBr进入脱水塔等系 1.3.2缓冲溶液的配制
统。因此,在盯A生产装置上,时常需要监控不 称取4.0g正己烷磺酸钠和2.0g正庚烷磺
mL
000
同装置部位的Br一含量。 酸钠于100mL烧杯中,用水溶解后移至l
mL
Br’含量的测定一般采用电位滴定法,但由 容量瓶中,加30 CCs稀溶液,用水稀释至刻
于盯A生产装置的有些试样中存在Px等有机物 度,摇匀。将配好的缓冲液用1.2肛m滤纸真空
使电极钝化,有些试样中Br一含量过低,用电位滴 过滤至贮液瓶中,再将贮液瓶放在超声波清洗器
定法常会出现测定结果异常。因此,作者研究了 中(振荡或稍加热)进行脱气处理。
用毛细管电泳法测定Br一含量,其方法操作简单, 1.3.3仪器操作条件
分离电压为一10kV,波长为200nm,进样
结果可靠,回收率为98.1%一103.0%。试样中
压力为4.14kPa,毛细管的温度30℃,进样时间
常见的组分醋酸(HAC)、对苯二甲酸(瞰)、对
为20s,检测方法为直接检测,选择外标法定量,
羧基苯甲醛(4.CBA)、对甲基苯甲酸(p—T01)不
其峰面积为无量纲单位。
干扰测定。
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