毛细管电泳法测定PTA生产中的Br-含量.pdfVIP

合成纤维工业，加12，35(1)：75 分析与测试 CHINASYNTIIETICFIBERINDU!汀RY 毛细管电泳法测定PTA生产中的Br一含量 李人杰，薛月霞’ (1．北京化工大学，102200；2．中国石化仪征化纤股份有限公司frrA生产中心，江苏仪征211900) 摘要：采用毛细管电泳法测定精对苯二甲酸(PItA)生产过程中不同装置部位的Br一含鼍，探讨了该方法 的实验条件。结果表明：以2g／L正庚烷磺酸钠、4g／L正己烷磺酸钠及2．25mg／L十六烷基三甲基氯化铵 的混合溶液为缓冲液，在分离电压一10kV，波长200nm。进样压力4．14kPa，温度30℃，进样时间20s的条 件下，测定frrA生产装置不同监控点的Br一含量，试样中的醋酸、啊～、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸不干扰 测定。对二甲苯(PX)对Br一有增敏作用，可以通过在制作工作曲线的标准溶液中加入相应量的Px来消除干 扰；该方法的回收率为98．1％一103．O％，相对标准偏差为O．6l％。 关键词：毛细管电泳法精对苯二甲酸溴离子含量测定 文献标识码：A 文章编号：1001．004l(2012)01．0075．03 中图分类号：TQ泓5．1+2 精对苯二甲酸(盯A)主要采用对二甲苯 烯；滤膜F型：咖25mm，孔径0．45斗m。 (PX)液相空气氧化法生产，以醋酸钴、醋酸锰为1．3实验方法 1．3．1CCS溶液的配制 催化剂，以HBr为助催化剂，醋酸为溶剂…。nA 生产过程中，随着氧化反应的进行，系统中的Br一 准确称取0．075gCCS于50mL烧杯中，用 含量降低，需要补充新鲜的HBr，保证系统中维持 水溶解后移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇 合理的Br一含量；另外，由于HBr的强腐蚀性，应匀备用。 控制合适的工艺条件，以防HBr进入脱水塔等系 1．3．2缓冲溶液的配制 统。因此，在盯A生产装置上，时常需要监控不 称取4．0g正己烷磺酸钠和2．0g正庚烷磺 mL 000 同装置部位的Br一含量。 酸钠于100mL烧杯中，用水溶解后移至l mL Br’含量的测定一般采用电位滴定法，但由 容量瓶中，加30 CCs稀溶液，用水稀释至刻 于盯A生产装置的有些试样中存在Px等有机物 度，摇匀。将配好的缓冲液用1．2肛m滤纸真空 使电极钝化，有些试样中Br一含量过低，用电位滴 过滤至贮液瓶中，再将贮液瓶放在超声波清洗器 定法常会出现测定结果异常。因此，作者研究了 中(振荡或稍加热)进行脱气处理。 用毛细管电泳法测定Br一含量，其方法操作简单， 1．3．3仪器操作条件 分离电压为一10kV，波长为200nm，进样 结果可靠，回收率为98．1％一103．0％。试样中 压力为4．14kPa，毛细管的温度30℃，进样时间 常见的组分醋酸(HAC)、对苯二甲酸(瞰)、对 为20s，检测方法为直接检测，选择外标法定量， 羧基苯甲醛(4．CBA)、对甲基苯甲酸(p—T01)不 其峰面积为无量纲单位。 干扰测定。