用ICP-AES方法测定淀粉中铅、砷的含量.pdfVIP

第26卷，第3期 光谱学与光谱分析 20o6年3月 and March。2006 SpectroscopySpectmlAnalysis 用ICP—AES方法测定淀粉中铅、砷的含量 张毅民，姜 晖，吕学斌，王 虹 天津大学化工学院，绿色合成与转化教育部重点实验室，天津300072 摘要采用ICP_AEs(电感耦合等离子体发射光谱)法，以硝酸镍作为基体改进剂，对淀粉中的铅、砷含量 进行了测定；探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响。实验结果表明，用 ICP-AES方法测定淀粉样品中铅、砷一类有害重金属含量，数据、结果的重现性好，方法简便易行、测定结 果准确。 主题词ICP_AES法；淀粉；铅；砷 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)03一0554一03 首先用高纯水配制质量浓度为1％的稀硝酸溶液，然后 引 言 在测定时，再用逐步级差法配制成一系列不同质量浓度的 淀粉是一种可再生资源，作为药物添加剂广泛应用于临 铅、砷标准溶液(1．o，2．o，5．oIng·L叫)：分别量取o．5 床医学。近年来，研究工作者发现以淀粉作为药物载体通过 rnL铅、砷标准储备液置于100．omL容量瓶中，用上述1％ 血液输送用于治疗癌症等疑难病例得到了很好的效果。当用 稀硝酸溶液稀释得到5．Omg·L-1的标准溶液。采用相同的 淀粉作为药物载体应用血液注射时，需控制其中的铅、砷含 方法可分别得到浓度为2．o及1．omg·L叫的标准溶液。 量，而脱除其中的重金属成为淀粉纯化的重要步骤。目前， 1．3样品处理方法 测定重金属铅、砷的方法主要有ICP_MS法(电感耦合等离 rng·L_1的 用质量浓度为1％的硝酸溶液配制5．o×103 子体质谱法)，石墨炉原子吸收光谱法，火焰原子吸收光谱 硝酸镍溶液。取2．OmL该溶液于坩锅中低温缓慢蒸干。再 法等[1’2]。其中的ICP．AEs(电感耦合等离子体发射光谱)法 称取2．o×103mg淀粉置于该坩锅中逐步加热碳化，当样品 作为一种灵敏度高的分析方法已经得到广泛应用[3]。本文用 颜色变黄并鼓泡后，将坩锅放人马弗炉中通电升温至100℃ ICP—AES法，采用硝酸镍作为基体改进剂，测定了淀粉中 时稳定30min，然后每隔30min温度升高100℃；当样品达 铅、砷的含量，探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基 到500℃时，每隔30 体改进剂对测定结果的影响。 温1．o～1．5h，此时样品灰化完成。取出后冷却至室温，加 质量浓度为50％的硝酸溶液2．omL室温溶解残渣，然后浓 1实验 缩至o．5rrlL，移入50．ornL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 1．1原料及仪器 度进行测定。 所用玉米淀粉购于市场，将其用乙醇进行萃取后得到实 2结果与分析 验所需样品。硝酸(优级纯)，天津市大茂化学试剂厂。铅、 砷标准溶液，质量浓度1．O×103 2．1淀粉样品中铅、砷的含量 rng·L～，国