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第37卷 分析化学(FENxIHUAXUE)仪器装置与实验技术 第6期 2009年6月 ChineseJoumalofAnal”icalChemistry 935～938 电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞 张王兵。 陈同云 苏召飞 高甲友 (安徽工业大学化工学院应用化学系，马鞍山243002) 摘要以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪，采用自行设计的圆盘电解池，进行汞的电解还原冷蒸气 发生情况的研究。实验表明，铂作为阴极时，Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当；同 moL／L A的电解 时发现，载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素。在1．0 H：s0．作为阴极液及O．8 电流条件下，Hg的检出限为1．2ng／L(3盯)；相对标准偏差为1．7％(凡=儿)。利用此体系分析了标准物质及生 物样品中的痕量汞，结果满意。 关键词 电解冷蒸气发生，原子荧光，汞，生物样品 1 引 言 汞是具有强烈毒性的重金属元素¨’2】。生物样品中的汞通常采用NaBH。还原结合原子荧光光谱法 进行检测]，该方法具有简单、快速等特点，但是也存在过渡离子干扰严重、NaBH．不稳定且价格较高 chemical hydride 领域研究的热点。目前，EcHG多采用平板式电解池。61，已经成功地应用于砷‘71、汞‘¨、硒‘引、锗‘101等 多种氢化物发生元素的检测。 本研究采用圆盘式电解池，以铂为工作电极，H：SO。为电解质，建立了汞的电解冷蒸气发生(electm— cold lytic vapor 法(chemicalv印or 2 实验部分 2．1试剂与仪器 华公司)；wx．3000微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)；阳离子交换膜(北京环宇公司)。 实验所用水均为去离子水。实验用酸均为优级纯。所用的Ar气纯度为99．99％。 2．2实验装置与操作步骤 2．2．1实验装置现有的平板式电解池哺]，采用螺丝密封，存在溶液易泄漏、使用寿命较短且安装时 间长等缺点。为此，采用自行设计的圆盘电解池¨1作为汞的电解蒸气发生装置(如图1所示)。电解池 mm×10mm×O．2 由阴阳两个半电池(币=100mm)、阳离子交换膜及P，IFE垫片组成，铂片(50 mm)作 mm×11mm×2 为阳极和阴极材料。阳极室设计成圆形(痧=55mm)，阴极室为方形(55 mm)，选择使 用lmm螺距，能在得到满意的密封强度下，尽量减小电解池的尺寸。该设计简化了电解池的拆卸与组 装，提高了密封性能。 2．2．2实验步骤如图1所示连接实验装置，通过蠕动泵将去离子水注入电解池中，检查电解池密封 2009_02．2l收稿；2∞9旬3．3l接受 本文系安徽省科技攻关计划项目(No．08010304219)资助 ·E·mail：zllang汕@aIIut．edu．cn 936 分析化学 第37卷 气液分离器 G鹅·liquid separ咖r P2 图l 电解冷蒸气发生-原子荧光流程图 Schematicof cold Fig．1 diagramelectrolyticvaporgeneration(ECVG)-AFS8y8tem