电解脱锡-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀锡板镀层中铅.pdfVIP

43 冶金分析，2016，36(5)：39 MetallurgicalAnalysis，2016，36(5)：39—43 电解脱锡一电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定镀锡板镀层中铅 何志明，吴益青，贺 萍 (上海梅山钢铁股份有限公司，江苏南京210039) 摘要：在盐酸介质中，以甘汞电极为参比电极，铂金丝为辅助电极，试样为工作电极进行电解 脱锡。观察电压与时间的电解曲线变化，确定了镀锡层剥离的电流密度为5mA／cm2；通过溶 220．353 液浓缩试验，确定溶液的加热温度为500℃、浓缩时间为45min；选择Pb nm作为分 析线，基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响，测定脱锡溶液中铁量并扣除铁对铅的 干扰量，最终通过计算得到镀层中铅量，从而建立了电解脱锡一电感耦合等离子体原子发射光 谱法(ICP—AES)测定镀锡板镀层中铅的方法。在50mL盐酸溶液中，铅的质量在2．50～15．0 肚g范围内与发射强度呈线性，相关系数r一0．9993。方法中铅的检出限为0．24／-g／g。方法 用于测定镀锡板镀层中铅，结果的相对标准偏差(押一6)小于3．O％；加标回收率为97％～104％。 关键词：镀锡板；镀层；铅；电解；电感耦合等离子体原子发射光谱法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)05—0039-05 镀锡板主要应用于食品、饮料、工业等包装行 量非常低的特点，通过电解方法，将镀锡板上的镀锡 业，也可用于非包装行业的电脑、电视机等电器及五 层剥离到盐酸溶液中，直接加热浓缩富集，用电感耦 金行业[1]。目前，世界各地区对各类用途镀锡板产 合等离子体原子发射光谱法测定溶液中铅，从而计 品中铅含量制定了限度，如欧盟食品包装产品标准 算出镀层中铅含量。本方法锡不干扰铅的测定，但 EN (BS 10333--2005包装用钢与人和动物消费用要扣除铁对铅的干扰量，检测周期(按6个试样面计 食品产品或饮料接触的扁钢制品镀锡钢(马口 算，每个试样剥离约350cm2)大约为7h，能满足镀 铁))中铅的限制为小于100 gg／g。而部分国产镀 锡板产品镀层中痕量铅的检测要求。 锡板也用于食品包装，因此在生产过程中必须对镀 1 实验部分 锡板镀层中铅含量进行控制。 微量和痕量铅测定方法，主要有电感耦合等离 1．1仪器及工作条件 子体质谱法(ICP—MS)[z-4]，原子吸收光谱法 CHlll40B电化学分析仪(上海辰华仪器有限 (AAS)[5-7]，电感耦合等离子体原子发射光谱法公司)；ICAP6300电感耦合等离子体原子发射光谱 仪(美国Thermo公司)。 (ICP—AES)[8。1叩等。电感耦合等离子体质谱法的耐 150 盐量较差，一般用于环境、生物、石油等中痕量金属 ICP—AES工作条件：RF功率为1W；辅助 元素的检测；火焰原子吸收光谱法由于锡基干扰大， 气流量为0．5L／min；冲洗、分析泵速均为50 不能直接测定痕量铅，而需要分离锡元素，所以检测 r／min；泵稳定时间为5S；积分时间为15S。 周期长。 1．2试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有检出限 铅标准储备溶液(国家钢铁材料测试中