2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义1101.docVIP

第十一章　磺胺类药物的分析第一节　磺胺甲噁唑及其制剂的分析 　　● 磺胺甲噁唑的分析　　● 鉴别　　1.与硫酸铜试液的反应——磺酰胺N上的氢的特征　　磺胺甲噁唑与硫酸铜反应在NaOH作用下，生成难溶性的草绿色沉淀。　　2.重氮化-偶合反应——芳伯胺的特征　　磺胺甲噁唑加盐酸、亚硝酸钠、β-萘酚，出现橙黄色至猩红色沉淀。　　3.红外光谱　　具有磺酰胺、芳胺、噁唑环及苯环的特征吸收　　● 检查　　酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、有关物质、炽灼残渣、重金属　　● 含量测定　　磺胺甲噁唑具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。　　溶剂：盐酸溶液　　滴定液：亚硝酸钠滴定液　　终点判断：永停滴定法　　反应摩尔比 1mol的亚硝酸钠相当于1mol的磺胺甲噁唑　　● 磺胺甲噁唑片的分析　　1.检查项目：片剂下各项规定　　2.含量测定　　亚硝酸钠滴定法，方法同原料药。　　反应的摩尔比 1:1　　● 复方磺胺甲噁唑片的分析　　磺胺甲噁唑 +甲氧苄啶（磺胺增效剂）　　1.鉴别　　（1）沉淀反应——甲氧苄啶的特征　　甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉淀。　　（2）重氮化-偶合反应——磺胺甲噁唑的特征　　加盐酸、亚硝酸钠、β-萘酚，出现橙黄色至猩红色沉淀。　　（3）薄层色谱法　　磺胺甲噁唑与甲氧苄啶结构中均具有苯环，可用紫外法进行检测。　　（4）高效液相色谱法　　2.检查　　（1）片剂下各项规定　　（2）溶出度的检查　　溶出度测定法（第二法），照含量测定的方法测定，限度为标示量的70%。　　3.含量测定　　磺胺甲噁唑的含量测定：亚硝酸钠滴定法　　甲氧苄啶、磺胺甲噁唑同时测定：双波长紫外分光光度法、高效液相色谱法（药典法）　　06-09试题分析　　1.磺胺甲噁唑的鉴别方法（07、09）　　2.磺胺甲噁唑的含量测定方法及计算（07、08、09）　　★习题举例　　最佳选择题　　磺胺甲噁唑片含量测定使用的滴定液是　　A.硫酸铈滴定液　　B.硝酸银滴定液　　C.氢氧化钠滴定液　　D.亚硝酸钠滴定液　　E.碘滴定液 　　[答疑编号181110101] 　　『正确答案』D 　　用亚硝酸钠滴定液（0.1mol／L）滴定磺胺甲噁唑（分子量为253.28）的滴定度（mg／ml）是　　A.12.66　　B.25.33　　C.50.66　　D.126.6　　E.253.3 　　[答疑编号181110102] 　　『正确答案』B『答案解析』滴定度指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。在磺胺甲噁唑的含量测定中，亚硝酸钠和磺胺甲噁唑反应的摩尔比是1:1，也就是1mol亚硝酸钠相当于1mol的磺胺甲噁唑，那么1ml的亚硝酸钠标准溶液为0.1mmol，就相当于0.1*253.28=25.328的磺胺甲噁唑，所以答案选B。 　　配伍选择题　　A.硫酸铜试液　　B.溴化钾试液　　C.醋酸铅试液　　D.茚三酮　　E.氨制硝酸银试液　　以下药物鉴别所使用的试液是　　1.盐酸利多卡因 　　[答疑编号181110103] 　　『正确答案』A 　　2.异烟肼 　　[答疑编号181110104] 　　『正确答案』E 　　3.硫喷妥钠 　　[答疑编号181110105] 　　『正确答案』C 　　4.磺胺甲噁唑 　　[答疑编号181110106] 　　『正确答案』A『答案解析』盐酸利多卡因和磺胺甲噁唑都可以与硫酸铜试液发生反应，但颜色变化不同。盐酸利多卡因与硫酸铜反应生成绿色沉淀，而磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成草绿色沉淀。 　　A.亚硝酸钠滴定法　　B.硝酸银滴定法　　C.紫外分光光度法　　D.荧光分析法　　E.高效液相色谱法　　以下药物的药典含量测定方法为　　1.磺胺甲噁唑 　　[答疑编号181110107] 　　『正确答案』A 　　2.复方磺胺甲噁唑片 　　[答疑编号181110108] 　　『正确答案』E 第二节　磺胺嘧啶及其制剂的分析 　　● 鉴别　　1.与硫酸铜试液的反应——磺酰胺N上的氢的特征　　磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。（与磺胺甲噁唑区别）　　2.重氮化-偶合反应——芳伯仲胺的特征　　3.红外光谱法　　具有磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环的特征吸收　　● 检查　　酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、炽灼残渣、重金属。　　● 含量测定　　磺胺嘧啶具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。　　● 磺胺嘧啶片的分析　　1.溶出度检查：　　照溶出度测定法（第二法），用紫外分光