2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义1801.docVIP

复习纲要一、重点药物和制剂　　1.　　阿司匹林：水解后与FeCl3反应，游离水杨酸杂质　　原料药——酸碱滴定法　　制剂——两步滴定法　　2.　　盐酸普鲁卡因：重氮化-偶合反应、对氨基苯甲酸+二乙基氨基乙醇杂质　　盐酸利多卡因：与硫酸铜反应、非水溶液滴定法测定含量　　对乙酰氨基酚：水解后重氮化偶合反应、三氯化铁呈色、紫外测定含量　　肾上腺素：三氯化铁呈色、酮体检查、非水溶液滴定法测定含量　　3.　　苯巴比妥：铜盐银盐反应、亚硫酸钠-硫酸反应、银量法测定含量　　司可巴比妥：铜盐反应、溴量法　　硫喷妥钠：铜盐反应、硫元素反应　　4.　　磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶：硫酸铜反应、重氮化-偶合反应、亚硝酸钠滴定测定含量　　5.　　异烟肼：氨制硝酸银反应、溴酸钾法测定含量　　硝苯地平：铈量法　　盐酸氯丙嗪、奋乃静：非水溶液滴定法　　地西泮：原料——非水溶液滴定法　　注射液——HPLC　　奥沙西泮：水解后重氮化-偶合反应　　6.　　盐酸麻黄碱：双缩脲反应、非水溶液滴定法　　硫酸阿托品：Vitali反应、莨菪碱检查（旋光法）　　盐酸吗啡：甲醛-硫酸试液（Marquis）反应、钼硫酸试液反应、铁氰化钾反应、罂粟酸检查　　硫酸奎宁：绿奎宁反应、金鸡纳碱检查　　硝酸士的宁：马钱子碱检查、非水溶液滴定法　　7.　　葡萄糖：原料——碱性酒石酸铜反应、杂质检查项目　　注射液——5-羟糠醛检查、旋光度法测含量　　右旋糖酐20：分子量分布检查　　8.　　醋酸地塞米松：斐林试剂反应、红外鉴别、硒检查、制剂四氮唑比色法测定含量　　丙酸睾酮：红外鉴别　　黄体酮：红外鉴别　　9.　　维生素B1：硫色素反应　　维生素C：铜盐铁盐检查、碘量法　　维生素E：生育酚、正己烷检查、GC测定含量、　　维生素K1：折光率测定　　10.　　青霉素钠/钾：聚合物检查　　硫酸庆大霉素：C组分检查、抗生素微生物检定法　　盐酸四环素：杂质吸光度检查　　二、有关计算　　1.杂质检查　　2.紫外-可见分光光度法　　（g/100ml、cm）　　3.旋光度法（g/100ml、dm）　　4.柱效　　　　5.根据滴定的计量关系计算　　银量法测定巴比妥类：　　AgNO3:巴比妥=1:1　　溴酸钾法测异烟肼： 异烟肼/溴酸钾=3/2　　非水碱量法测生物碱：　　硫酸奎宁原料= 硫酸奎宁:高氯酸=1:3　　三、比较重要的含量测定方法　　1.亚硝酸钠滴定法测定含量的药物　　盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶　　2.非水溶液滴定法测定含量　　盐酸利多卡因、肾上腺素、盐酸氯丙嗪、奋乃静、地西泮、盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、硫酸奎宁、硝酸士的宁、维生素B1　　四、有特点的鉴别反应　　1.重氮化-偶合反应　　盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚（水解后）、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、奥沙西泮（水解后）　　2.三氯化铁呈色　　阿司匹林水解后反应、丙磺舒、对乙酰氨基酚、肾上腺素、雌二醇、盐酸四环素　　3.巴比妥类银盐、铜盐反应　　4.与硫酸铜的反应　　磺胺甲噁唑（草绿色）、磺胺嘧啶（黄绿色-放置紫色）、盐酸利多卡因（紫色）、盐酸麻黄碱 2