2010年执业药师考试辅导《药物分析》讲义0201.docVIP

第二章　药物分析的基础知识考试要求 二、药物分析基础 （一）药品检验工作的基本程序和要求 1.药品检验工作的基本程序 药品检验的取样、检验、记录和报告 2.计量器具的检定 计量器具检定的内容和要求 3.常用分析仪器的使用和校正 （1）分析天平的主要性能指标、选择和使用方法（2）常用玻璃量器、温度计和分析仪器的使用和校正 （二）药物分析数据的处理 1.误差 （1）绝对误差和相对误差（2）系统误差和偶然误差（3）减免误差的方法 2.有效数字 有效数字、有效数字的修约及运算法则 （三）药品质量标准分析方法的验证 1.准确度 准确度及其考察的方法 2.精密度 精密度及其考察的方法 3.专属性 专属性及其考察的方法 4.检测限 检测限及其测定的方法 5.定量限 定量限及其测定的方法 6.线性 线性及其测定的方法 7.范围 范围及其考察的方法 8.耐用性 耐用性及其考察的方法 9.不同检验项目的验证内容 鉴别试验、杂质检查和含量测定等不同检验项目的验证内容 第一节　药品检验的基本知识 　　重点　　1.药品检验的基本流程　　2.对取样、检验报告的要求　　3.根据具体情况选择合适的分析仪器　　一、药品检验工作的基本程序　　　　对取样的要求　　科学性、真实性、代表性　　　　全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。　　对报告记录的要求　　真实、完整、简明、具体。　　错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。　　　　二、计量器具的检定　　县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。　　三、常用分析仪器的使用和校正　　1.分析天平　　性能指标：最大称量量、感量　　　　根据称量量选择合适的天平　　★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；　　★取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；　　★取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。　　　　称量方法　　★减量法 W1-W2-W3——…… 　　　　　　　连续称量　　★增量法 　　　　　　　W2 　　　- W1　　　　　　　　　（容器+供试品）-（容器） 称一定量供试品　　用标准砝码校正　　2.玻璃量器　　根据分析目的选择合适的玻璃量器　　★容量瓶——准确稀释至一定体积　　★移液管——准确移取一定体积的液体　　★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积　　★量筒、量杯——粗略的量取液体　　根据允许误差选择合适体积的玻璃量器　　★容量瓶：100ml的允差为0.10ml，50ml的允差为0.05ml，25ml的允差为±0.03ml　　★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。　　★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml　　用水校正　　3.温度计　　第一次使用前加以校正　　4.分析仪器　　旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正　　历年考点　　1.选择合适的分析仪器（多）　　2.计算取样数量　　3.检验、检查报告的内容　　A型题：　　精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为　　A.10mg　　B.1mg　　C.0.1mg　　D.0.01mg　　E.0.001mg 　　[答疑编号111020101] 　　『正确答案』C 　　A型题：　　按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用　　A.50m1量筒　　B.50m1移液管　　C.50ml滴定管　　D.50m1量瓶　　E.100ml量筒 　　[答疑编号111020102] 　　『正确答案』B 第二节　药物分析数据的处理（难点） 　　　　重点　　1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差　　2.有效数字的修约运算　　药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。　　一、误差　　误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高。　　　　　　　　二、有效数字　　有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。　　称取0.2222g物质　　滴定管进行滴定，读数为25.10ml　　为什么不写成25.1ml，而是写成25.10ml？有什么差别？　　有效数字的位数=精确读到的位数+1位　　注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。　　　　读数：25.34