过硫酸铵消解尿碘测定实验条件的探讨.pdfVIP

中国卫生检验杂志2007年12月第l7卷 第l2期 Chinese Journal of Health laboratory Technology，Dec 2007；Vol 17 No 12 2355 【经验交流】 过硫酸铵消解尿碘测定实验条件的探讨 李自力，黄世平 (浙江省玉环县疾病预防控制中心，浙江玉环 317600) [关键词] 尿碘；分光光度法；测定；标准化；过硫酸铵 [中图分类号] 0657．32 [文献标识码] c [文章编号] 1004—8685(2007)12—2355—02 尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指 以下分析步骤1．4．2～1．4．4，可在2O～35~C之间一个稳定的 标之一，为保证尿碘指标的准确性和可比性，我国研制了尿碘 温度环境下(室温或控温)进行，要求温度波动不超过0．2~C。 测定的标准方法，于1999年发布了《尿碘的砷铈催化分光光 1．4．2 各管加入2．5 Tnl亚砷酸溶液，在震荡器上充分混匀后 度测定方法}WS／T107—1999，并于2006年发布了修订版《尿 放置 15 min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度 中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS／T107—2006)》，2006 由高至低顺序排列。 版跟1999版的主要区别在于用过硫酸铵消解替代了氯酸消 1．4．3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间 解，我们在实践中感觉这个改动是个很大的改进，不仅溶液容 (30 s)向各管准确加入0．30 ml硫酸铈铵溶液，立即在震荡器 易配制，并且大大减少了消化过程中产生有害气体的污染。 上混匀。 该实验对实验器材、实验用水、实验环境条件、试验温度、时间 1．4．4 待第一管(即标准系列中加300 g／L碘浓度管)的吸 控制等条件要求严格，作者对此方法做了一系列的验证实验， 光度值达到0．15—0．20之间时(30~C时约30 min)，依顺序每 总结出一些经验，现介绍如下： 管间隔同样时间(30 s)于420 am波长下，用 1 em比色杯，以 水作参比，测定各管的吸光度值。标准曲线绘制：以碘标准使 1 材料与方法 用系列溶液的碘浓度为横坐标，吸光度值为对数纵坐标，在半 1．1 仪器 对数坐标系中绘制标准曲线C=a+b lgA，计算标准曲线的回 消化控温加热装置：控温消解仪；超级恒温水浴箱：30~C 归方程，将样品管的吸光度值代入此方程，求出所测样品中碘 - 4-0．2~C；分光光度计：1 em比色杯；玻璃试管：15 mm× 浓度。 150 mm；秒表。 1．2 试剂 2 结果 过硫酸铵溶液{c[(NH )2s 0 ]=1．0 mol／L}，硫酸溶液 根据尿碘测定方法中的有关问题，取浓度为100 g／L左 [c(H SO )=2．5 mol／L]，亚砷酸溶液[c(H，AsO，)= 右的样品做如下分析实验： 0．1 mol／L]，硫酸铈铵溶液[c(Ce )=0、076 mol／L]，碘标准 2．1 消化时间对实验结果的影响 使用系列溶液(碘浓度分别为0，50，100，150，200，250， 按照标准化尿碘测定方法，取尿样0．25 ml，加入 1 ml过 300 g／L)，上述溶液参照WS／T107—2006配制，所用去离子 硫酸铵消化液，在100~C时分别按不同时间进行消化，每批5 水应符合GB／T6682二级水规格。 个平行管，实验表明在40、5O、6o、70 min实验结果无明显差 1．3 样品收集