荧光光谱法测定奋乃静.pdfVIP

第29卷第3期 江苏警官学院学报 V01．29No．3 2014年5月 JOURNALOFJIANGSU POLICEINSTITUTE 2014 May ·公安技术研究· 荧光光谱法测定奋乃静 王虹王军唐佩佩 摘要：本文探讨了荧光光谱法测定奋乃静过程中的常见问题，确定了使用盐酸一乙醇溶液作为溶 剂提取奋乃静的提取工艺、优化了荧光光谱法测定奋乃静的试验条件，在激发波长(九ex)270nm，发 方法的检出限(3s／k)为0．6ug·L-1。方法用于药物奋乃静的测定，回收率在99．6％一103．3％之间，相 对标准偏差RSD(n=5)在0．6％～4．5％之间。 关键词：荧光光谱法奋乃静测定 1 8．93 13一03 中图分类号：D9 文献标识码：A 文章编号：1672—1020(2014)03一01 及呕吐、严重焦虑等症状。在急性中毒案件中，常涉及到对奋乃静的快速检验。目前测定奋乃静的常 用方法主要有高效液相色谱法①、紫外．可见分光光度法㈤、流动注射分光光度法@、流动注射化学发光 法㈤、荷移分光光度法⑨、毛细管电泳一安培检测法㈢、荧光分光光度法④等。本文探讨了盐酸一乙醇溶液 作为提取剂的提取工艺、优化了荧光光谱法测定奋乃静的试验条件，提高了分析灵敏度、降低了检出 限，可用于药物奋乃静片剂的痕量检测。 一、试验部分 收稿日期：2014一02一07 江苏警官学院公安科技系教授：唐佩佩(1992一)，女，江苏如皋人，汉族，江苏如皋市公安局民警。 ①周建玉、唐素芳：(HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质方法的建立》，《中国药物应用与监测》2010年第7期。 ②国家药典委员会：《中华人民共和国药典(二部)》，化学工业出版社2∞5年版，第328—329页。 ③吕辉雄等：《奋乃静的流动注射分光光度分析》，《分析实验室》2003年第3期。 ④弋景峰等：《奋乃静药物的流动注射化学发光测定方法的建立》，《西安交通大学学报》2006年第5期。 ⑤于丽丽、盛掂、李华侃：《基于氯冉酸的荷移反应分光光度法测定奋乃静》，《理化检验》2011年第47期。 ⑥张兰、何聿、倪碧莲等：《乃静和氟奋乃静的毛细管电泳柱端喷壁式安培检测》，《分析化学》2005年第3期。 ⑦李美芳、邱颖、李玉兰：《荧光分光光度法测定奋乃静片的含量》，《中国药业》2008年第23期。 ．113— (一)仪器与试剂 Cary Eclipse型荧光分光光度计；几一120型超声波清洗器；HH一2型数显恒温水浴锅。 奋乃静对照品(中国药品生物制品检定所)； ； 盐酸为优级纯，其余试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。 醇溶液。 液，于4。C冰箱放置，备用。 (二)仪器工作条件 室温。 (三)试验方法 取奋乃静片10粒(标示量2mg／粒)，除去糖衣，研细，混匀。准确称取试样细粉适量于小烧杯 置水浴锅上挥至剩余15mL，冷却，转移到50mL的棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。使用时 移取2．5mL于50mL的棕色容量瓶中用水定容，摇匀，得到样品溶液，同时做空白试验。 二、结果与讨论 (一)波长的选择 取奋乃静质量浓度为25．2mg·L-1的对照品溶液，分别进行激发光谱和发射光谱扫描。试验结果表 明：最大激发波长(Lex)为270nm，最大发射波长(kern)为375nm。 为提高检测灵敏度，优化了仪器测试条件，将仪器激发单色器滤光片波长范围设为250．295nm， 发射单色器滤光片波长范围设为250．395nm。 (二)溶剂的选择 奋乃静在水中几乎不溶，在乙醇、稀盐酸中溶解，试验比较了盐酸一乙醇溶液、0．1mol／L盐酸溶液、