高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

2007年I2月 高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定补lmI胶谩中黄芪甲苜的含量 Jl7 高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定 补血胶囊中黄芪甲苷的含量 利家平 王丽静 (江西省药物研究所 南昌330029) 摘要：目的：制定补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：用高效液相色谱一蒸发光 散射检测法(HPLC—ELSD)。AHtech C 色谱柱，流动相为乙腈：水(35：65)，流速为1ml／ min，蒸发光散射检测器参数：漂移管温度为103~C，气流为(SPLM)2．65。结果：线性范围 为0．047~g～9．41 g，回归方程为Y=1．354x+1．9741，r=0．9993，回收率为98．53％， RSD为1．53％。结论：该方法灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为补血胶囊的质量控制方 法。 关键词：补血胶囊 高效液相色谱一蒸发光散射检测法 黄芪甲苷 补血胶囊由黄芪、当归等五味中药组成，具有益气 血胶囊(本单位实验室自制，批号 060901 060902 补血、健脾滋肾的作用，方中黄芪为君药，其重要活性 060903)；乙腈、甲醇为色谱纯 ；水为二次蒸馏水；其他 成分为黄芪甲苷，本文采用高效液相色谱一蒸发光散 试剂为分析纯。 射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量，由于之前 2 实验方法 多采用薄层扫描法或紫外检测色谱法来测定，重现性 2．1 色谱条件：色谱柱为 Alhima C】8(250×4．6mm 差，杂质干扰多。应用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量 5 m)流动相为：乙腈：水(35：65)；流速：1m1．min_ ，柱 的文献 ．2 较多，但应用HPLC—ELSD测定黄芪甲苷 温：25℃；检测器参数：漂移管温度为 103~C，气流为 含量的文献较少，为了有效地控制产品质量，本研究应 (SPLM)2．65。在选定的条件下，黄芪甲苷与样品中的 用HPLC—ELSD法测定其含量，该法重现性好，抗杂质 其他组分色谱峰可以很好的分离，按黄芪甲苷峰计算， 干扰强，简便，准确。 理论塔板数为4000以上，同时取阴性供试品溶液进 1 仪器和试药 样，结果表明，阴性供试品在黄芪甲苷色谱峰处无相应 岛津LC一10ADvp泵；AUtech一500蒸发光散射检 峰出现，黄芪甲苷对照品，样品，阴性供试品的高效液 测器；Sepu3000色谱工作站；黄芪甲苷对照品(中国药 相色谱图见图1。 品生物制品检定所，含量测定用，批号2001—1996)；补 105 100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 rm n1 黄芪甲苷对照品 l】8 江 西 化 工 2007年第4期 66