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高效液相色谱法测定胶囊壳中合成着色剂的改进.pdf
中国卫生检验杂志2007年l2月 第l7卷第 l2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Dee 2007：Vol 17 No 12
【经验交流】
高效液相色谱法测定胶囊壳中合成着色剂的改进
黄敬，卢明
(江西省疾病预防控制中心，南昌 330029)
[关键词] 高效液相色谱；胶囊；离心；合成着色剂
[中图分类号] R155．5 [文献标识码] C [文章编号] 1004—8685(2007)12—2343—02
合成着色剂已经广泛应用于食品、药品和保健品中。国 1．4 样品处理
家对合成着色剂的用量也作了严格的规定并制定了检测方 2 g胶囊外壳溶于60~C热水一加入 1 g用少许水调成粥
法 。胶囊类产品的壳中一般均含有色素，对其进行定量测 状的聚酰胺粉一加入60℃，pH=4的水5 ml一搅拌混匀一离
定越来越受到重视。目前通用的合成着色剂检测方法是国标 心(每次5 min，2000 r／min)一弃去上清液一加入甲醇一甲酸
方法 ，此方法用聚酰胺粉吸附色素，然后通过垂融漏斗抽 混合溶液5盯ll一搅拌混匀一离心一弃去上清液一加入水一搅
滤，洗脱出合成着色剂，进高效液相色谱仪进行测定。但是用 拌混匀一离心一弃去上清液(加水重复洗至中性)一加入乙醇
此方法在测定胶囊壳中的色素时会遇到如下问题：当把聚酰胺 一 氨水一水混合溶液5 ml一搅拌混匀一离心一收集上清液
粉和溶解了胶囊的水溶液混合后，放入垂融漏斗中进行抽滤时， (重复4—5次)一蒸发后用水定容至10 ml一滤膜(0．45 m)
粘稠的胶囊溶液很容易把漏斗的滤孔堵塞，以致无法进行过滤。 过滤一液相色谱仪测定。
所以国标方法的样品处理不适用于胶囊类样品。本文尝试用离
心的办法进行处理，取得了较好的效果，现报道如下。 2 结果与讨论
2．1 回收率和精密度的测定
1 材料与方法 将样品精密称取后，分别加入一定量的柠檬黄、苋菜红、
1．1 仪器与试剂 胭脂红、日落黄，混合制成高中低3个浓度的加标样品，每个
HP1 100高效液相色谱仪，MWD多波长紫外检测器，四元 浓度取6个平行样品进行分析。回收率和精密度的结果见
梯度泵，HP1 100色谱工作站，LABCONCO WaterPro PS超纯水 表2。
器，TDL一5一A离心机。色谱纯甲醇，合成色素标准液(由国
家标准物质研究所提供)，所用实验水经纯水器处理，其余试 表2 样品加标回收率及精密度试验
剂均为分析纯。甲醇一甲酸(6：4)混合溶液，乙醇一氨水一
水(7：2：1)混合溶液。
1．2 合成色素标准使用液
将色素标准溶液用水稀释至 50 盯ll，经滤膜
(0．45 m)过滤。
1．3 色谱条件
采用Zorbax Extend—C 150 rain x 4．6 mm，5 m色谱
柱，实验条件：检测波长为 254 nm，流动相为甲醇 一
0．02 mol／L乙酸铵溶液，体积比变化依照梯度洗脱程序，见表
1，流速为1．0 ml／min，柱温为20℃。
表1 流动相的梯度程序
2．2 样品检测
用上述方法对某胶囊壳样品进行分析，样品溶液和色素
标准使用液分别进样，根据保留时间定性，外标峰面积法定
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