钽试剂氯仿萃取-分光光度法测定乙丙橡胶废水中的钒.pdfVIP

分析·测试 CHINAELASToMERICS 钽试剂氯仿萃取一分光光度法测定 乙丙橡胶废水中的钒 陈绮莉1，潘玲1，万晓军2，王平1，陈晓呜1，文伟1，董新1 (1．中国石油吉林石化公司研究院．吉林吉中国石油吉林石化公司碳纤维厂。吉林吉林132021) 摘要：通过研究发现。在盐酸介质(2．9mol／L～6．5tool／L)中，五价钒可与钽试剂生成紫色络合 5 物，而为氟仿所萃取，此萃取物在526nm波长有一吸收峰，钒质量浓度在O～O．007g／L范围内符合比 耳定律。该方法检出限为0．1mg／L，标准偏差小于1．0mg／L，变异系数小于4．3％。该法操作简便、分 析快速。测定结果令人满意。 关键词：萃取；分光光度法；乙丙橡胶废水分析；测定钒 中图分类号：TQ333．4文献标识码：A 文章编号：1005-3174(2010)02—0064-03 乙丙橡胶是由乙烯、丙烯和二烯烃单体在钒 1 实验部分 催化剂作用下聚合而成的。乙丙橡胶废水中含有 一定浓度的钒，较高浓度的含钒废水直接进入污 1．1试剂 水厂曝气池，对污泥絮状有影响，长期运行下去将 浓盐酸、浓硫酸、高锰酸钾、尿素、偏钒酸铵、 影响COD的去除率，因此含钒废水在进入污水 钽试剂、亚硝酸钠、氯仿均为分析纯，天津市化学 厂曝气池之前，必须要进行预处理，钒达标后再进 试剂厂；水为去离子水；钽试剂氯仿：质量分数为 入污水厂，所以钒的测定尤为重要。 0．2％，储于茶色瓶中；亚硝酸钠溶液：质量分数为 钒有不同的价态。ep--价、三价、四价和五价， 2．5％；高锰酸钾溶液：质量分数为0．3％；尿素溶 其中五价钒比例占60％以上，二价、三价、四价钒 液：质量分数为10o／／；钒标准储备液：质量浓度为 1．00 加入氧化剂可被氧化成五价钒。 g／L，使用前标定；钒标准溶液：质量浓度为 5．00 钒的测定方法有：原子吸收光谱法、等离子体 mg／L。 发射光谱法、原子荧光光度法、极谱法和分光光度 1．2仪器 法等[1]。由于有些分析仪器昂贵，使得使用受到 HP一8452A紫色可见分光光度计：1cm比色 一定的限制。分光光度计是一种廉价的分析仪 皿，美国惠普公司；721分光光度计：厦门分析仪器 器，用途广泛。本文采用钽试剂氯仿萃取一分光光 厂；红外电炉板：江苏省兴化市华泉耐火器材厂。 度法测定钒，达到了既经济又实用的效果。 1．3样品预处理 mL 本文通过研究发现，在盐酸介质(2．9mol／L 吸取50mL样品于100mL烧杯中，加1 -6．5 浓硝酸、2ml。高氯酸于红外电炉板上加热消解至 mol／L)中，五价钒可与钽试剂生成紫色络 合物，而为氯仿所萃取，此萃取物在526nm波长 溶液无色、透明为止。冷却后定容至50mL容量 5 瓶中，待测定。 处有一吸收峰，钒质量浓度在0～O．007g／L范 围内符合比耳定律。该方法检出限为0．1mg／L， 2结果与讨论 标准偏差小于1．0mg／L，变异系数小于4．3％。 该方法操作简便、分析快速，测定结果令人满意。 2，1吸收光谱