铁(Ⅲ)-高碘酸钾-甲基绿体系阻抑动力学光度法测定铁尾矿中铁.pdfVIP

冶金分析，2013，33(5)：63—66 Metallurgical Analysis，2013，33(5)：63—66 文章编号：1000一7571(2013)05—0063—04 铁⑩-高碘酸钾一甲基绿体系阻抑动力学光度法 测定铁尾矿中铁 樊雪梅，王书民 (商洛学院化学与化学工程系，陕西商洛726000) 摘 要：在盐酸一邻苯二甲酸氢钾介质中，铁㈣对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作用， 且阻抑反应与非阻抑反应在458nm波长处的吸光度差值与铁的质量浓度在一定的范围内呈 良好的线性关系，据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁的新方法。测定了阻抑褪色反应 的动力学参数，得到阻抑反应的表观活化能E。一0．85kJ／mol，反应速率常数K’一6．0× 101／s。方法的线性范围在20～120肛g／L之间，检出限为8．39／』g／L。方法用于本地铁尾矿 中铁含量的测定，测定结果的相对标准偏差为2．4％～3．3％，标准加入回收率在97％～ 105％范围。 关键词：阻抑动力学光度法；铁；甲基绿；高碘酸钾；铁尾矿 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 近几年，我国尾矿积累越来越多，尾矿的积累 1 实验部分 或流失将导致资源的浪费。铁广泛存在于各种尾 矿中，因此尾矿中铁含量的测定十分重要。催化 1．1主要仪器和试剂 动力学光度法因具有高的灵敏度等特点已成为痕 UV757CRT紫外可见分光光度计(上海海曙 量物质分析的重要方法之一。目前，利用催化动 精密科学仪器有限公司)；DF一101S集热式恒温加 力学光度法测定痕量铁已有不少报道[1书]，但所报 热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)； 道的体系大多数需要使用邻二氮菲或联吡啶做活 AA7002A原子吸收分光光度计(北京东西分析 化剂，所以寻找新的测定铁的简单、灵敏的催化体 仪器有限公司)；PHS-3G酸度计(上海雷磁仪器 系仍有重要意义。甲基绿是催化动力学光度分析 厂)。 中应用比较广泛的一种试剂，文献曾利用它的褪 Fe㈣标准储备溶液：1．000 g／L，准确称取 色反应，建立了测定维生素K。[9]、铱[10]、钒[11]、 0．1000g高纯铁粉(铁质量分数大于99．9％)于 铈[12]、铜[13]、钯㈨及铂[151的方法。 mL8．0 小烧杯中，加入10 mol／L硝酸，微沸溶解 研究发现，在盐酸一邻苯二甲酸氢钾介质中， 并除去氮氧化物，定容到100 mL；Fe∞标准工作 铁㈣对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作 溶液：1．0mg／L，使用时将Fe㈣标准储备溶液逐 用，且阻抑反应与非阻抑反应在最大吸收波长处 级稀释而成；甲基绿(国药集团化学试剂有限公 的吸光度差与铁㈣的浓度在一定的范围内呈线性 司)溶液：0．01g／L；盐酸：0．6mol／L；KIO。溶液： 关系，据此建立了测定痕量铁的新方法。方法线 1．0×10～mol／L；邻苯二甲酸氢钾溶液：0．05 性范围为20～120 ttg／L，检出限为8．39”g／L，已