2016内蒙古职校仪器分析教案：第一章 分光光度分析04.docVIP

上几节课我们讲述了有关紫外-可见分光光度法的知识，如果我们把这种方法和实践结合起来就会产生一种仪器，称之为分光光度计。今天我们一起来学习一下。 第四节：分光光度计 分光光度计自产生到现在，得到了很大的发展，类型有很多，看一下它的分类： 一：分光光度计的分类 1、分光光度计按入射光波长范围可分为： （1）：可见分光光度计 波长范围为400nm-780nm（800nm） （2）： 紫外-可见分光光度计 波长范围为 200nm-1000nm 2、按单位时间内通过溶液的波长数 （1）：单波长分光光度计 （2）：双波长分光光度计 将不同波长的两束单色光(λ 1、λ2) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。 产生交流信号。无需参比池。△(= 1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。 3、光电比色皿和紫外-可见分光光度计 属于不同类型的仪器，但其测定原理是相同的，不同之处仅在于获得单色光的方法不同，前者采用滤光片，后者采用棱镜或光栅等单色器。由于两种仪器均基于吸光度的测定，它们统称为光度计。 具体的说不同类型的分光光度计构造也有所差异，但工作原理如出一辙，那么它的组成如何呢？ 二：基本组成 1、光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。分为可见光光源和紫外光源。 （1）、可见光光源：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320-2500 nm。但其中最适宜的使用范围为320-1000 nm。 （2）、 紫外光光源：多为气体放电光源，如氢、氘放电灯及汞灯等。发射185-350 nm（400 nm）的连续光。 实验室用的氘灯：将一对电极密封在干燥的带石英窗的玻璃 管内，抽真空后充入低压氢气和氘气。其中石英窗的使用是 为了避免普通玻璃对紫外光的强烈吸收。 2、单色器：作用是将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 （1）、入射狭缝：光源的光由此进入单色器； （2）、准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； （3）、色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； （4）、聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； （5）、出射狭缝。 3、样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 为了减少入射光的反射损失和造成光程差，在放置比色皿时，应注意使其透光面垂直于光束方向。指纹、油腻和皿壁上其它沉积物都会影响其透光特性。因此，在使用比色皿时，应特别注意保护两个光学面的光洁。 4、检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5、结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。 三、实验室常用仪器 （一）、常用仪器简介 1、581光电比色计 2、72型可见分光光度计 是分光光度计的最早雏形，由三部分组成：稳压器、单色器和吸收装置，其中单色器由滤光片组成。这三块分离，用是连接，体积大。 3、721型可见分光光度计 光源是白只灯。限制是有指针，读数没数字化，通过光电转化为电流，但电流小，需通过光电管放大。有静电的影响、灰尘的影响。旋钮易松。 4、722型可见分光光度计 不在用指针指示读数，变为数显的。旋钮进行了改造。也可直接读c。 5、751 型紫外可见分光光度计 个头大、体积大。 6、9200型紫外可见分光光度计 价位低大约3000元左右，性能优良，适用。数字显示，触摸式健，进行c直读，可与打印机连接。 7、1201型紫外可见分光光度计 集成的锌片，用电脑控制，我们需要做的工作就是放样品。可以进行光谱扫描、定量、定性等。对数据的处理可以通过软件来进行。 （二）、721型分光光度计 1 、使用方法 (1) 、在使用尚未接通电源时,电表的指针必须位于“0”刻线上,若不在,则可以用电表上的校正螺丝进行、调节。 (2) 、将仪器的电源开关接通,打开比色皿暗箱盖,选择需用的单色波长,灵敏度选择请参照(3),调节“0”电位 器使电表指“0”,然后将比色皿暗箱盖合上,比色皿座处于蒸馏水校正位置,使光电管受光,旋转调“100%”电位器使电表指针到满度附近,仪器预热20分钟 (3) 、放大器灵敏度有5档,是逐步增加的,“1”最低,其选择原则是保证能使空白档良好调到“100%”的情况下,尽可能采用低