2016内蒙古职校仪器分析检测技术教案：液相色谱流出曲线及术语.docVIP

仪器分析检测技术电子教案 教学活动名称 高效液相色谱流出术语 教学时间 教学地点 授课顺序 学时数 4学时 指导教师 教学目的 使学生掌握色谱图流出术语的含义 教学活动安排 提前2-3天要学生列出色谱图流出术语的知识点。 学生预习色谱图流出术语的知识点。 课堂对学生提问，根据学生回答情况教师讲解和举例。 课后布置习题让学生练习。 教师讲解习题。 教学效果评价 教学内容 典型的色谱图 在用热导检测器时，往色谱仪中注入带有少量空气的单一样品时，得到如下典型气相色谱图。是色谱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间的曲线图 二、基线和峰高 （1）基线 当色谱柱中仅有流动相通过时，检测器响应信号的记录值。稳定的基线应该是一条水平直线。 （2）峰高: 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离h 标准偏差 (σ)： 当色谱峰为正态分布时，在峰高0.607倍处峰宽EF距离的一半。 （4）峰宽(W )：是在流出曲线拐点处作切线，在右图中于基线上相交于I，J 处，此两点间的距离叫峰宽，有些色谱书上叫做‘基线宽度’。等于4σ(倍标准偏差) （5）半高峰宽( Wh/2) ：是在峰高一半处的色谱峰的宽度，即图中的 GH的距离，单位可用时间或距离表示。 （6）峰面积：色谱峰与基线之间所围成的面积： 三、定性参数——保留值 1.死时间（tM）： 一些不被固定相吸收或吸附的气体通过色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间（它正比于色谱柱的空隙体积）。如用热导池作检测器时，从注射空气样品到空气峰顶出现时的时间。以 s 或 min 为单位表示。 保留时间(tR)： 试样（某一组分）从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间为试样中某一组分的保留时间。以 s 或 min 为单位表示。 调整保留时间(tR): 保留时间减去死时间即为调整保留时间tR=tR-tM。 4.死体积VM ： 指色谱柱中不被固定相占据的空间及进样系统和到检测系统的总体积.当色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测系统的空间的总体积很小而可忽略不计时，等于死时间乘以载气的流速VM=tMF0。 5.保留体积VR： 从注射样品到经过柱后色谱峰顶出现时，通过色谱系统流动相的体积，一般可用保留时间乘载气流速求得，以mL为单位表示。VR=tRF0 6.调整保留体积VR： 保留体积减去死体积即为调整保留体积VR=VR－VM。 相对保留值( r 21 ) ： 在一定色谱条件下被测组份2和组份1调整保留值之比。 r 21 =α＝tR2 /tR1 式中:tR2 ——组份2的调整保留时间; t R1 ——组份1的调整保留时间。 它与流动相的流速和色谱柱的物理指标无关；仅与柱温和固定相的性质有关 相比率β： β = Vm /Vs： 上式中的β叫做“相比率”。其含义是在色谱柱中流动相体积和固定相体积之比。填充柱气相色谱柱的β值在5～35的范围，而毛细管气相色谱柱的β值在50～1500 的范围。 2