饲料分析与检测实验：维生素添加剂掺假鉴别 免费.docVIP

实验二十三 维生素添加剂掺假鉴别 【学习目标】 了解饲料添加剂掺假鉴别的重要意义，掌握饲料微量元素、维生素添加剂掺假鉴别的实验方法、原理，并注意对测定结果的分析和讨论。 饲料添加剂作为饲料工业的核心，决定着饲料产品的质量，合格、优质的饲料添加剂原料使生产合格、优质配合饲料的基本保证。饲料工业在商品经济中高速的发展，不免伴随着假冒伪劣的弊端。尤其是市场经济的初级阶段，商品饲料及其原料的制造、销售、使用等环节存在较多问题，情况复杂而混乱，制假、售假、违禁产品、假冒伪劣更为严重。而且多数饲料产品（包括各种添加剂单体和复合预混料），在商业运行中有效成分是保密的，个别制造商或经营者编造假的说明书或虚假广告，滥制、滥用一些违禁物品，药物添加剂。掺假、冒牌、伪造、劣质现象严重扰乱了饲料市场，影响饲料产品质量，坑害养殖户的事件屡屡发生，严重阻碍饲料工业的发展和养殖业健康。 打假、淘劣是饲料工作者的一项重要任务，国家政府部门一方面加大执法力度，严厉打击生产、流通等环节的假冒伪劣行为，堵截进入市场；另一方面要提高经营者自身辨别力，把好进货购料关，杜绝假冒、伪劣原料和产品进入。本实验就商品饲料添加剂真伪、优劣鉴别的实用技能和方法作介绍。 一、维生素添加剂快速鉴别方法 【学习目标】 了解饲料维生素掺假鉴别的重要意义，掌握饲料维生素掺假鉴别的实验方法、原理，并注意对测定结果的分析和讨论。 （一）检验样品的采集 按照一般样品采集方法，按四分法采集分析样品。 （二）仪器与用具 1.工业用天平； 2.研钵； 3.试管； 4.分样筛； 5.滴管； （三）化学试剂 1.无水乙醇，分析纯； 2.氯仿，分析纯； 3.三氯化锑的氯仿溶液（三氯化锑1.0g加氯仿至4.0ml）； 4.硝酸； 5.盐酸，3.0mol/L盐酸；1.0mol/L盐酸溶液； 6.碘化钾； 7.碳酸钠 8.氢氧化钠溶液（氢氧化钠4.3g加水溶解至100.0ml）； 9.铁氰化钾溶液（铁氢化钾1.0g加水10.0ml溶解，临时配制） 10.正丁醇； 11.碘溶液； 12.连二亚硫酸纳； 13.0.1mol/L硝酸银溶液； 14.0.1%2.6-二氯靛钠溶液； 15.硫酸铜溶液（12.5g硫酸铜加蒸馏水溶解至100.0ml）； 16.酚酞指示剂； 17.三氯化铁溶液（9.0g三氯化铁加蒸馏水溶解至100.0ml）； 18.硫氰酸铬胺溶液（0.5g硫氰酸铬胺加20.0ml蒸馏水溶解，静置30.0分钟，过滤，现用现配）； 19.碘化钾汞溶液（1.36g二氯化汞用60.0ml蒸馏水溶解，另取5.0g碘化钾用10.0ml蒸馏水溶解，两液均匀稀释至100.0ml）。 （四）检验方法 1.维生素A乙酸酯微粒 （1）性状识别 维生素A乙酸酯微粒外观和性状为灰黄色至浅的褐色颗粒，易吸潮，遇热、见光或吸潮后容易分解，有效成分含量下降，粒度应全部通过24目筛。 （2）鉴别方法 称取样品0.2g，用无水乙醇湿润后，研磨数分钟，加氯仿10.0ml，振摇过滤，去滤液2.0ml，加三氯化锑的氯仿溶液0.5ml，立即呈蓝色，并立即退色，说明是真品。 （3）适用范围 以β-紫罗兰酮为起始原料，经化学合成法制得的维生素A乙酸酯，加入抗氧化剂和明胶等辅料制成的微粒。 2.维生素E粉 （1）性状识别 维生素E粉外观和性状为白色或淡黄色粉末，易吸潮，粒度90.0%通过30目筛。 （2）鉴别方法 称取样品约含维生素E15.0mg, 用无水乙醇10.0ml溶解后，再加2.0ml硝酸，摇匀，加热至75.0℃约15.0分钟，溶液呈橙红色，说明是真品。 （3）适用范围 以维生素E为原料，加入适量的吸附剂制成的维生素E粉。 3.亚硒酸纳维生素E粉 （1）性状识别 为白色或类白色粉末。 （2）鉴别方法 ①用牛角勺取试样少许，加无水乙醇30滴，振摇、过滤，滤液置试管中加硝酸5滴，加热，渐呈红色，说明是真品； ②用牛角勺取试样少许，加蒸馏水40滴，振摇、过滤，滤液加稀盐酸2滴，加碘化钾少许，即显棕色，缓缓出现黑色硒颗粒，说明是真品。 ③适用范围 化学法制得的亚硒酸纳维生素E粉。 4.维生素K3(亚硫酸氢纳甲萘醌) （1）性状识别 本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末，无臭或微有特臭，有吸湿性，遇光易分解。易溶于水，在乙醇中微溶，在乙醚或笨中几乎不溶。 （2）鉴别方法 ①称取样品0.1g，加蒸馏水10.0ml溶解，加碳酸钠溶液3.0ml，即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀，说明真品； ②取样品少许呈4.0%水溶液2.0ml,加数滴3.0mol/L盐酸溶液,加至微热，即产生二氧化硫臭气，说明真品。 ③适用范围 化学合成法制得的维生素K3。 5.维生素B1（盐酸硫胺素） （1）性状识别 盐酸硫胺素为白色结晶或结晶性粉末，有微臭，味苦。干燥品在空