气相NPD检测器测定多效唑残留量.pdfVIP

现代仪器 (www．moderninstrs．org．cn) 气相NPD检测器测定多效唑残留量 劳燕文 杨益林 (广西分析测试研究中心 南宁 530022) 摘 要 根据多效唑的结构特点，研究多效唑的气相色谱分析条件，选择NPD检测器， DB．5毛细管柱，采用外标法定量，方法简单、快捷 ，重复性好，相对标准偏差 0．54％， 回收率在 94％-101％之间，方法最低检 出限为0．19 g／kg。 关键词 多效唑 气相色谱 NPD检测器 外标法 水硫酸钠的筒形漏斗中脱水过滤，并用20mL丙酮 前 言 洗提滤渣，重复3次，合并滤液。 多效唑是一种三唑类新型植物生长调节剂，能抑 净化 ：将过滤后的滤液用装好的层析柱净化， 制赤霉素生成，减少植物细胞分裂和伸长，延缓植物 再经旋转蒸发器减压蒸去丙酮或用氮气吹干，残渣 生长、促进植物分蘖、增加植物抗逆性能，提高产量， 用 甲醇溶解并定容至2mL，作为上机待测液。若 易被作物茎部传导，有杀菌作用 Ⅲ。其结构式中含有 溶液混浊，需用有机膜过膜后方可上机测试。 3个N。多效唑纯品为 白色结晶，熔点 162～166℃， 1．4 分析条件 分子量273．5，难溶于水，易溶于甲醇等有机溶剂， 程序柱温 ：160～220℃，升温速率 ：IO~C／min； 较稳定。目前，多效唑的分析方法多采用气相色谱、 进样 口温度 ：220℃，不分流进样 ；检测器温度 ： 高效液相色谱法以及气．质联用法 2[-5]0其中，气相 320℃ ；25m小 口径 DB一5毛细柱。 色谱法多是用氢火焰离子检测器，用内标法定量。 本文根据多效唑结构中含有 3个N的特点，在 2 结果与讨论 NPD检测器上有较灵敏的响应，采用气相色谱外 2．1 样品测定 标定量法检测干刀豆中多效唑残留量 。 将标准贮备液稀释 10倍，配成含量为 10mg／L 1 实验 标准工作液，进样量 l“L，样品溶液同样进样测定， 用保留时间定性、外标法定量计算 (见图1，2)。 1．1 试剂和材料 丙酮 (分析纯)、甲醇 (色谱纯)、无水硫酸钠 (分析纯)、弗罗里硅土 (Florisil)：60—100目，层析用， 经 140℃灼烧4h，置于干燥器 内保存 ；多效唑标准 品 ：纯度 99％ ；多效唑标准溶液 ：准确称取多效 唑标准品以甲醇配制成浓度为 100 g／mL标准贮 备溶液，再以甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。 1．2 仪器和设备 0 2 5 5 7 5 美国安捷伦公司6890N气相色谱仪 ；旋转蒸 图1 多效唑标准品色谱图 发器 ；超声提取器 ：250mm ×0．25ram ×0．25~tm玻 璃柱，柱底填脱脂棉，依次干法装入约2cm高的 无水硫酸钠，2g弗罗里硅土，上填约2cm高的无 水硫酸钠 。 1．3 样品提取和净化 称取20g粉碎后过40目筛的干刀豆样品于带 磨 口塞的250mL三角瓶中，加入 100mL丙酮摇匀 后放人超声提取器中提取30min。取出后经放有无 图2 干刀豆中多效唑色谱图 广西青年基金项 目 (桂科青0728011)课题 70 分析测试 2．2 重复性实验结果 (见表 1) 好，但样品中的水分会影响甲醇、二氯甲烷的提