HPLC法测定氟他胺片含量.doc

HPLC法测定氟他胺片含量[摘要]目的：建立用外标法测定氟他胺片含量的简单高效液相色谱方法。方法：采用PurospherStar C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）；流动相为甲醇∶水(70∶30)； 检测波长：227 nm； 进样量20 μl，流量：1.0 ml/min；温度30℃。结果：氟他胺在8.016～200.40 μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=1）;平均回收率为98.6％，回收率的RSD为0.6％。结论：本测定方法简便快速，灵敏度高，准确度好，可用于氟他胺片的含量测定。 [关键词] 氟他胺片；含量测定；高效液相色谱法；外标法 [中图分类号] R927.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）08（c）-046-03 Determination of Flutamide tablets by HPLC XU Chun-ming,ZHENG Guang-jun （Jiangsu Tasly Diyi Pharmaceutical Co.,Ltd,Huaian223002,China) [Abstract] Objective：To develop a simple method for determination of Flutamide tablets with external standard method by HPLC. Methods：The analytical column was PurospherStarC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）.The mobile phase was methanol-water(70∶30). The detection wavelength was 227 nm.The sampler volume was 20 μl.The rate was 1.0 ml/min and the column oven was 30℃. Results：There was good linearity of Flutamide in the range of 8.016～200.40 μg/ml（r=1）； The average recovery was 98.6％ and the RSD of the recovery was 0.6%. Conclusion：The method is simple，sensitive and the result is accurate，which can be used for determination of Flutamide tablets. [Key words] Flutamide tablets;Determination;HPLC；External standard method 氟他胺为非类固醇的雄激素拮抗剂，与雄激素竞争肿瘤部位的雄激素受体，阻滞细胞对雄激素的摄取，抑制雄激素与靶器官的结合。其化学名称为:2-二甲基-N-[4-硝基-3-（三氟甲基）苯基]丙酰胺。现在含量测定采用液相色谱法中的内标法,此方法检验和计算比较繁琐，而本文采用液相色谱法中的外标法测定氟他胺片的含量,结果准确,重现性好,样品处理简单,计算快捷。 1仪器与试药 高效液相色谱仪（Waters2695）（配备Waters2695分离单元；Waters2487双波长紫外检测器；Empower色谱工作站系统）。电子天平（Sartorius BT25S）氟他胺片样品(江苏天士力帝益药业有限公司，批号20071129规格：0.1 g)；氟他胺对照品(USP REFERENCE STANDAPD，批号：H1E297)；乙腈为色谱纯(上海陆都化学试剂厂，批号。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统实用性试验 色谱柱PurospherStarC18（250 mm×4.6 mm，5 μm）(德国默克)；流动相：甲醇∶水(70∶30)；检测波长：227 nm；进样量20 μl，流量：1.0 ml/min；温度30℃，理论塔板数按氟他胺峰计应不小于2 000。 2.2方法验证 2.2.1方法专属性氟他胺原料的生产过程中，实际存在和可能存在的杂质有：杂质A(4-硝基-3-三氟甲基苯胺)、杂质B(4-硝基-3-三氟甲基乙酰苯胺)、杂质C(4-硝基-3-三氟甲基丙酰苯胺)、杂质D(3-三氟甲基苯胺)、杂质E(3-三氟甲基异丁基苯胺)和杂质F(邻-氟他胺)等，可能对氟他胺的含量测定有干扰，同时考虑氟他胺片中的辅料可能对其含量测定有影响。现设计专属性考察方法如下：取氟他胺原料加流动