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石墨炉原子吸收法直接测定凉茶(植物饮料)中铅[摘要] 目的 建立一种石墨炉原子吸收法直接测定凉茶(植物饮料)中铅的方法。方法 以磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,样品直接或经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果 线性范围为0～60μg /L(相关系数r=0.9997),方法检测限为1.8μg /L,测定样品的标准偏差为1.4～2.9,回收率91.5%～97.2%。结论 采用磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定凉茶(植物饮料)中铅的含量,是测定凉茶(植物饮料)中铅的一种简便、快速、准确的方法。 [关键词] 石墨炉原子吸收法;凉茶;铅 [中图分类号] R285.5[文献标识码] A[文章编号] 1673-9701(2009)34-90-02 广东凉茶是岭南人民根据本地的气候和水土特性,在长期预防疾病与保健过程中以中医养生理论为指导,以中草药为基础,研制总结出的一类具有?热解毒、生津止渴等功效的饮料总称。凉茶具有独特的文化底蕴,2005年底已入选为国家非物质文化遗产。2006年广东21家较大凉茶生产企业产销量突破400万吨。随着市场的扩大,凉茶的卫生安全问题越来越受到人们的重视。2006年,第一个凉茶标准――广东省地方标准――植物饮料(含凉茶)意见征求稿发布。国家的凉茶强制性标准也即将出台,规范凉茶市场。 铅对全身各系统和器官均有毒性作用,且易在体内蓄积[1,2]。铅已被列为卫生标准中的重要卫生指标。凉茶中铅的含量不但影响其功效,且危害人体健康,因而作为凉茶基础的中草药其重金属污染严重日益受到重视[3]。 铅的检测方法主要有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光光谱法、双硫腙比色法等。国标法中铅的测定须经较复杂的前处理,本方法将样品直接或稀释后直接进样测定,方法简便、快捷、准确。 1材料与方法 1.1仪器及主要试剂 日立Z-2000原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯,普通石墨管。1000μg/mL铅标准储备液(GBW08619,国家标准物质中心),用1%的硝酸逐级稀释至0.5μg/mL铅标准使用液。磷酸二氢铵:分析纯;氯化钯:分析纯,所用水均为去离子水。NH4H2PO4(20g/L)+PdCl2(0.2g/L)混合溶液:称取0.1g PdCl2微加热溶于5mL硝酸中,称取10g NH4H2PO4溶于1%硝酸中,与PdCl2硝酸溶液混合后用1%硝酸定容至500mL。 1.2仪器工作参数 波长283.3nm,灯电流6.0mA,光谱带宽1.3nm。测量模式:峰高法,双塞曼背景校正,自动进样,进样量10μL,石墨炉升温程序见表1。 1.3测定方法 1.3.1试剂空白1%的硝酸作试剂空白。 1.3.2工作曲线绘制吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL铅标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,配制成0、10、20、30、40、60μg/L的铅标准系列。按照仪器工作条件进样10μL,基体改进剂5μL,测定吸光度,绘制工作曲线。 1.3.3样品测定液体凉茶(植物饮料):取样品或稀释后样品(含铅量高)直接进样10μL,基体改进剂5μL测定。固体凉茶(植物饮料):取10g样品,加热水(80℃～90℃)250mL,搅拌或浸泡5～10min,制成均匀水溶 液,直接进样10μL,基体改进剂5μL测定[1]。 2结果 2.1样品测定结果 按照本实验方法,测定几种不同凉茶(植物饮料)样品中铅的含量,样品1铅含量26.277(μg/L),样品2铅含量31.571(μg/L),样品3铅含量30.621(μg/L),样品4铅含量35.029(μg/L),样品5铅含量14.829(μg/L),样品6铅含量85.310(μg/L),样品7铅含量110.423(μg/L)。 2.2方法的线性范围及检测限 按照仪器的测定条件,铅的浓度C 在0～60μg/L范围内与吸光度A 呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0049C+0.0052,相关系数r=0.9997。按照IUPA定义,对空白样品连续测定11次,计算空白值的标准偏差,根据检测限公式L=KS/b(K=3)计算检测限。本方法的检测限为1.8μg/L。 2.3精密度试验 取两个不同的样品,每个样品平行测定6次,计算其相对标准偏差。结果见表3。 2.4准确度试验 在不同的样品中分别加入20 μg/L的铅标准使用液,测定其含量并计算加标回收率。回收率为91.5%～97.2%。结果见表4。 3讨论 3.1基体改进剂的选择 铅的灰化温度较低,样品复杂的基体在此温度下不能被挥发掉,会干扰铅的吸光度,需加