不同材质、不同分子量膜对HXTL药液体系除杂适用性探究.docVIP

不同材质、不同分子量膜对HXTL药液体系除杂适用性探究文章编号：1008-6919（2007）09-0110-02 中图分类号:R917 文献标识码：A 【实验研究】 【摘要】 目的 考察不同材质、不同分子量的膜对HXTL药液体系除杂的适用性。方法采用PVDF（聚偏二氟乙烯）8-10万、PS（聚砜）3-5万、PS2万、PES（聚醚砜）1万、PS6千的膜对HXTL药液体系进行超滤，检查超滤前后药液含蛋白质，多糖，淀粉情况，测定固含物的转移率，有效成分的转移率，指纹图谱，计算超滤前后指纹图谱相似度。结果对于HXTL药液，超滤前后均无蛋白质存在，除PVDF8－10万外，均能除淀粉，PES1万、PS6千膜可除去多糖，PES超滤膜对指标性成份芍药苷，苦杏仁苷的吸附较少，固含量转移率较低。指纹图谱相似度在99％以上。结论PES材质的膜对HXTL药液体系除杂的适用性较好，可根据需要选用不同分子量的膜。 关键词：超滤；除杂；有效成分转移率；适用性 超滤技术目前已广泛应用于制药工业,因其高效、节能的优势已逐渐代替中药生产中一些传统的工艺,选择合适的超滤膜就可将上述物质有效截留,而又不损失有效成分,提高制剂的澄明度和稳定性,成品质量较原工艺为优[1]。超滤技术的关键是膜材和膜孔径的选择,不同的膜材对某一化合物的截留可能会有较大的差异。因此,应根据所提取中药有效成分的需要,对超滤膜的截留情况进行考察,以避免有效成分丢失[2]。HXTL具有活血化瘀、行气通络之功效。本文采用PVDF（聚偏二氟乙烯）8-10万、PS（聚砜）3-5万、PS2万、PES（聚醚砜）1万、PS6千的中空纤维膜对HXTL药液体系进行超滤，考察几种膜对该药液体系除杂的适用性。 1 实验材料 1.1仪器 PBCC型蠕动泵（Milipore公司），AE240型电子分析天平（梅特勒托利多仪器（上海）有限公司），HH?.S4型电热数字显示恒温水浴锅（上海浦东荣丰科学仪器有限公司上海圣欣科学仪器有限公司），DHG－9070A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），PTHW型电热套（巩义市英峪予华仪器厂），SHZ-D（III）型循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂），TDL-5-A型台式离心机，Agilent1100高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司） PVDF（聚偏二氟乙烯）8-10万、PS（聚砜）3-5万、PS2万、PES（聚醚砜）1万、PS6千，均为天津膜天膜工程技术有限公司生产。其膜组件规格相同，面积相等。 1.2试药 酒石酸钾钠（江苏徐州试剂二厂），硫酸铜（国药集团化学试剂有限公司，批号：，碘（国药集团化学试剂有限公司），氢氧化钠（上海雅贝科技有限公司，批号，磺基水杨酸（中国医药集团上海化学试剂公司，批号，盐酸（南京化学试剂有限公司，批号：060230241），以上试剂均为分析纯。标准品苦杏仁苷，芍药苷均购自中国药品生物制品检定所。 桃仁，赤芍，川芎，均由康缘药业仓库提供，并经检验符合2005版药典一部标准。 2 方法 2.1 实验方法 2.1.1超滤用药液的制备方法： HXTL药液 按处方取桃仁、赤芍、川芎三味药材，其中赤芍，川芎加10倍量水，煮沸后投入桃仁煎煮2次，每次2小时，合并煎煮液，即得HXTL提取液。 2.1.2药液预处理方法 将药液以5000r/min离心30min，取上清液 2.1.3超滤方法 将预处理过的药液用不同材质、不同分子量的膜分别超滤，超滤过程中控制一定的压力，使进料口和超滤口保持一定的压力差（约0.1MPa），待超滤液为原体积的2/3时，向浓缩液中加入1/3原体积的纯化水，继续超滤，收集原液体积量的超滤液，将超滤前后药液留样。 2.1.4考察指标 定性检查超滤前后药液中所含的多糖、蛋白质、淀粉；定量测定指标性成分（芍药苷、苦杏仁苷），并计算超滤前后转移率，测定超滤前后指纹图谱，并计算相似度；测定超滤前后固含量，计算固含物转移率。 2.1.5淀粉、蛋白质、多糖检验方法： 2.1.5.1淀粉、多糖检验： 取一定量药液，于水浴蒸发至干。加入1ml蒸馏水，再加入乙醇5ml，如不出现沉淀，则表示药液中无淀粉、多糖；如出现沉淀，滤过收集沉淀，用少量热乙醇洗涤沉淀，再将沉淀物溶于3ml蒸馏水中，进行下列试验： ① 碘试验：取上述药液1ml，加碘试液1d，观察颜色变化，如药液呈蓝色，加热消失，冷至室温后蓝色再现，则表示药液中含有淀粉； ② 多糖水解：取上述药液1ml，加入稀盐酸5滴，置沸水浴加热10－15min，后用10％氢氧化钠中和至中性，再加