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第24卷第1期 高分子材料科学与工程 Vd．24，№．1
2008年1月 POLYMER MATERIAI~SCIENCE AND ENGINEERING Jan．2OO8
亚磷酸三苯酯扩链制备高分子量聚乳酸
谢吉星，杨荣杰
(北京理32大学材料科学与工程学院，北京100081)
摘要：以L一乳酸为原料，通过熔融缩聚法制备了分子量较低的聚L．乳酸(PLLA)，采用亚磷酸三苯酯
(TPPi)为扩链剂对其扩链增粘，研究了1]PPi用量和反应时间对产物分子量的影响，得到了 q为18．6
万的高分子量PLLA，由13C-NMR和[口]25可证实其分子结构在扩链前后基本一致。DSC结果显示扩链
后产物的熔点和结晶度与扩链前产物相近，TGA表明扩链后产物热稳定性增强。
关键词：聚乳酸；熔融缩聚；扩链；亚磷酸三苯酯
中图分类号：TB39 文献标识码：A 文章编号：1000—7555(2o08)01—0020—04
近年来由乳酸直接缩聚法合成高分子量聚 纯，天津化学试剂三厂；对甲苯磺酸( A)，分
乳酸引起人们的关注。Ajioka[1]等开发的溶剂 析纯，北京化学试剂公司；亚磷酸三苯酯(
法已经可以制得分子量高于10万的聚乳酸。 Pi)：化学纯，北京京司试剂公司。
然而由于副反应的存在，通过熔融缩聚法很难 1．2 乳酸预聚物的制备及扩链反应
得到高分子量聚乳酸。通过扩链剂对低分子量 取100 g L乳酸置于250 mL三颈瓶中，减
预聚物进行扩链是提高分子量的有效方法，在 压条件下，在140℃脱水反应8 h后得固状无
聚乳酸的扩链研究中，二异氰酸酯类[2,3】和二 色乳酸齐聚物。将乳酸齐聚物50 g置于100
嗯唑啉类L4J化合物研究最多。然而这两类化 mL三颈瓶中，加入0．1 g的SnCh·2H20和
合物对预聚物结构要求较高，一般要在乳酸预 0．1 g的TSA，机械搅拌，抽真空至1．3 kfIa，在
聚阶段加入共聚单体；并且当添加量较多时容 160℃设定温度下，反应12 h后停止，趁热倒
易形成交联产物。本文拟采用亚磷酸三苯酯 出，得乳酸预聚物(PLL )，产率大约85％。
(TPPi)为扩链剂，以L．乳酸熔融缩聚产物 将10 g乳酸预聚物置于100 mL三颈瓶
(PLLA)为预聚物进行扩链反应来达到制备高 中，反应装置同上，反应温度为170℃，保持真
分子量聚乳酸的目的，研究反应条件对产物分 空度为1．3 kPa。待预聚物完全熔融后，加入
子量的影响并对扩链产物的结构进行表征。 一 定量的TPPi，反应一定时间后停止。将缩聚
TPPi曾被用作尼龙和PET类聚合物的扩链剂 产物及扩链产物溶于氯仿后在大量甲醇中沉
以增加产物黏度[5,6 J，而其在PLLA中扩链作 淀，以除去未反应单体及扩链剂，称量计算产
用尚无文献报道。 率。
1．3 分析表征
1 实验部分 1．3．1 分子量的测定：以四氢呋喃为溶剂，溶
1．1 主要原料 液浓度l g／dL。恒温水浴(30±0．1)℃，以内
L一乳酸(LLA)：88％水溶液，光学纯97％， 径为0．4 nfill的乌氏黏度计测定聚合物的特性
安徽丰原公司；氯化亚锡(SnCI2·2H2O)：分析 黏度[叩]，并由公式[r／]=1．25×10I4
收稿t3期：2006—08—20；修订日期：2006—12—06
基金项目：科技部国际科
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