乙嘧硫磷合成工艺研究.pdfVIP

第l期 化 学 世 界 乙嘧硫磷合成工艺研究 欧春艳 ， 陈声宗。 (1．广东海洋大学理学院，广东 湛江524088；2湖南大学化学化工学院，湖南 长沙 I1_0082) 摘 要：通过单因子实验考察了影响乙嘧硫磷收率的因素，得出了合成乙嘧硫磷的较佳工艺条件： 以乙酸乙酯为溶剂、氢氧化钠为缚酸剂、4一二甲氨基吡啶为催化剂，其用量为原料2一乙基一4一乙氧基一 6一羟基嘧啶的4 oA(摩尔比)、物料配比 (2一乙基一4一乙氧基一6羟基嘧啶)：71(氢氧化钠)：7z (0，()_二甲基硫化磷酰氯)=1：1．2：1．1、反应温度为45。C．反应时间为5 h 产品收率为91 ． 含量为74．0 。用液相色谱·一质谱、红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了分析．证明所得产物 为目标产物。 关键词：有机磷农药；2一乙基一4一乙氧基一6一羟基嘧啶；乙嘧硫磷；O， 二甲基代磷酰氯 中图分类号：TQ 453．22 文献标识码：A 文章编号：0367—6358(2008)01—031～03 Study on the Synthesis of Etrimfos OU Chun—yan 。 CHEN Sheng—zong (j．College oJ Science，GuangdongOcean University，Guangdong Zhanjiang 521083，( in ； 2．College of Chemistry and Chemical Engineering，Hunan University·Hunan Chang m 7100t~2·(7*ina) Abstract：The influential factors of synthesizing etrimfos were investigated hy single factor experiments． The optimum reaction conditions were as follows：ethyl acetate as solvent；sodium hydroxide solid as acid— receptor；4-dimethylaminopyridine as phase transfer catalyst；its amount was 1 of the alTIOun[of 2一ethyl一 4-ethoxy-6一hydroxypyrimidine；mo 1ar ratio of 2一ethyl一4一ethyoxy一6一hydroxypyrimidine：sodium hydroxide ：O，O-dimethyl thiophospyhoryl chloride=1：1．2：1．1；reaction temperaItire WaS 45。C；reaction timc was 5 h．The yield of etrimfos was 91 ，with the purity of 74 ．The product WX：IS identified by【 C—MS． IR， H NMR． Key words：organic phosphorus pesticide；2一ethyl 4一ethoxy一6一hydroxypyrimine；etrimfos；O．()-dimethyl thiophosphoryl chloride 近年来，高毒农药的大量使用对环境的负面影 菜、稻田、马铃薯、玉米和苜蓿等农作物上，防治鳞翅 响已引起世界范围的广泛关注，许多国家都制定法 目、鞘翅目、双翅目、半翅目等害虫。乙嘧硫磷在植 规禁止或限制高毒农药的使用『1]。为此，中国农药 物．、动物和土壤中迅速代谢为6一乙氧基一2一乙基嘧啶 工业“十五”发展规划中要求，彻底削减高毒有机磷 ～ 4一醇，少量的2一乙基嘧啶一4，6一二醇和其它羟基化衍 杀虫剂，大力开发