乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料及胶粘剂中的甲醛含量.pdfVIP

2008年第3期 大 众 科 技 No．3，2008 (总第103期) DAZHONG KEJ (Cumulatively No．1 O3) 乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料及 胶粘剂中的甲醛含量 褚 艳 (江苏省靖江市产品质量监督检验所，江苏 靖江 214500) 【摘 要】建立测定水性涂料和胶粘剂中甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法。测定结果的相对标准偏差分别为1．4％和0．8％， 回收率分别为93．1％～96．4％和92．2％～95．1％。 【关键词】乙酰丙酮；分光光度法；水性涂料；胶粘剂；甲醛 【中图分类号】TQ630．7 2 【文献标识码】A 【文章编号】l 008-1l 5l(2008)03-0082-0l 甲醛是一种透明有刺激性气味、有毒的有机化学物，在 250mL碘量瓶中加入lg碘化钾、50mL水、20．OmL重铬酸钾标 常温下是气体，能刺激人的眼睛和呼吸道，长期高浓度接触 准溶液、5mL6 mol／L硫酸溶液，于暗处放置5min，用硫代硫 会对神经系统、免疫系统、肝脏等产生毒害并具有强致畸、 酸钠标准溶液滴定，待溶液颜色为淡黄色时，加入l mL淀粉 致癌作用。但由于它价格低廉、防腐杀菌效果良好而被广泛 溶液，滴定至溶液的蓝色刚好褪去时作为滴定终点，记录硫 用于传统涂料、胶粘剂中。为了保障人民健康，限制市场上 代硫酸钠标准溶液的用量，计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度： 含大量甲醛的涂料、胶粘剂的生产、使用，2001年 l2月 l0 1 碘 (二I2)溶液：0．05 mol／L。称取6．35g碘和20g碘 日，我国发布了“室内装饰装修有害物质限量”l0项强制性 2 国家标准，2002年1月1日起实施，7月1日起不得再销售 化钾，溶于少量水中并稀释至lL； 不符合这 l0项国家标准的产品。标准 GB18582-2001及 甲醛标准贮备液：lmg／mL。取2．8 mL甲醛(浓度约为37％) G18583—2001中检测甲醛的方法均采用乙酰丙酮分光光度法， 用水稀释至lL。标定方法：吸取20．OmL该标准贮备液于250mL 但这两种方法的具体操作步骤差别很大。笔者参考有关文献， 碘量瓶中，加入50．OmL碘溶液、15mL氢氧化钠溶液，混匀， 建立了既可测定水性涂料中的甲醛、又可测定胶粘剂中甲醛 放置15min，加入20mLlmol／L硫酸溶液，混匀，再放置15 min， 的乙酰丙酮分光光度法，取得了较好效果。 以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液的蓝色刚好褪 (一)实验部分 去变为无色时作为滴定终点，记录硫代硫酸钠标准溶液的用 1．主要仪器与试剂 量，同时作空白试验。计算甲醛标准贮备液的浓度； 分光光度计：722S型，上海精密科学仪器有限公司； 甲醛标准使用液：10．0 g／mL。用甲醛标准贮备液用水 乙酰丙酮溶液：体积分数为 0．5％。将 50g乙酸胺、6mL 稀释而成： 冰乙酸及0．5mL乙酰丙酮溶于lOOmL水中： 实验所用试剂均为分析纯； 淀粉溶液：lg／lOOmL。称取lg淀粉，少量水调成糊状， 实验用水为蒸馏水。 倒入lOOmL沸水中，呈透明溶液，临用是配制； 2．实验方法 磷酸溶液：体积分数为10％；