MCM－41分子筛的合成与表征-中国表面活性剂网.PDF

材料及成型技术 MCM-41分子筛的合成与表征 1 1，2 陈长鑫 陈文哲 (1 福州大学材料科学与工程学院 福州350002 ； 2 福建工程学院 福州350014) 摘 要 :以CTMABr表面活性剂为模板，采用TEOS硅源水解法合成MCM-41介孔分子筛。研究了酸碱环境、反应温度、 16 高温煅烧以及pH值等因素对合成的MCM-41分子筛结构性能的影响。使用XRD、低温N吸附等测试手段对其进行表征。 2 结果表明：三种条件下均能合成MCM-41分子筛，无机离子浓度、反应温度和煅烧等对MCM-41分子筛的介孔孔径有重 要影响，而pH值则影响MCM-41的热稳定性。 关键词 :MCM-41分子筛 表面活性剂 水热法 胶束 2吸附N 无机多孔材料因具有较大的比表面积和吸附容量，而被广泛应用与催化和吸附载体中。按孔径大 小来分，多孔材料可分为微孔、介孔和大孔材料。近年来出现了一类新型的有序介孔氧化硅材料M41S。 其显著的特点是具有规则排列、大小均匀的纳米孔道结构及高的比表面积和大的吸附容量，在催化、 吸附与分离、纳米材料组装及生物化学等众多领域有广泛的应用前景。而在新型的介孔氧化硅中， MCM-41分子筛是最具代表性的一种。MCM-41是具有六方规则排列的一维孔道结构，孔径大小均匀，在 [1-6] 一定范围内可连续调节，具有高的热稳定性。它是利用分子自组织的方法得到的介孔固体物质 ，其 有序排列的较大孔径（1.5—10nm），将沸石分子筛的规则孔径以微孔范围拓展到介孔领域。这对于在 沸石分子筛难以完成的大分子催化、吸附与分离等过程，无疑展示了广阔的前景，在小尺寸效应、表 面效应及量子效应等方面也提供了物质基础。 本文通过以十六烷基三甲基溴化氨(C16TMABr)为表面活性剂,在三种条件下合成 MCM-41分子筛, 并研究了不同合成条件对MCM-41分子筛结构性能的影响。 1 试验方法 1．1MCM-41分子筛的合成 （1）酸性合成：将HCl加入持续搅拌的C16TMBr的水溶液中，搅拌15min,然后将TEOS逐滴滴入不断搅 拌的混合溶液中。滴定完成后继续搅拌 2h,置于室温下陈化 48h.反应物的摩尔配比为 0.12CTMABr:1TEOS:9HCl:130HO 16 2 （2）碱性合成：将NaOH溶液加入CTMABr的水溶液中，搅拌15min，接着将TEOS逐滴滴入不断搅拌 16 的混合溶液中。滴定完成后再搅拌2h,其一部分置于装有聚四氟乙烯内衬的反应釜中于110℃水热处理 48h,另一部分在室温陈化相同时间。反应物的摩尔配比为0.12C16 2O 最后将以上所得三种产物洗涤、过滤、干燥处理后，于540℃空气中煅烧6h，即得到介孔MCM-41 分子筛样品。 1．2表征方法 使用日本岛津XD-5A型X射线衍射仪，设定Cu靶，步宽：0.01度，扫描速度：0.5度/分，扫描 o 角度1.8-8（2θ），对样品进行XRD分析。使用ASAP2010M型比表面积与孔径测试仪，先在200℃下 脱水除杂预处理，然后在77.3K温度下测定其对N的吸附。 2 2 结果与分析 239 材料及成型技术 图1为酸性室温、碱性室温和碱性水热三种条件下合成的MCM-41的衍射图谱。由图可知，三种样 品在2-3°（2θ）均有一个很强的衍射，对应着MCM-41材料的特征（100）峰，在3-6°还有2-3个 小的衍射峰出现，这分别对应着材料的（100）