溴代烷烃的清洁合成及表征.pdfVIP

第38卷第1期 精 细 化 工 中 间 体 V01．38 No．1 2oo8年2月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Feb 20o8 溴代烷烃的清洁合成及表征 宋志国’，王 敏 ，姜 恒。，宫 红。 (1．渤海大学 科技实验中心，辽宁 锦州 121000；2．渤海大学 化学化工学院，辽宁 锦州 121000；3．辽宁石 油化工大学．辽宁 抚顺 1l3o01) 摘 要：以工业副产品溴化钾为溴源，水为溶剂。在溴化钾O．1 mol，醇O．08mol，浓硫酸5～8mL，水2．54．5mL， 回流反应4 h条件下。合成了12种溴代烷烃。包括直链溴代烷烃、支链溴代烷烃、溴代环烷烃。经折光率、 ·HNMR、IR、元素分析对其结构进行了表征。水相经生石灰简单处理后，达到环保排放要求。讨论了合成条件 对不同结构溴代烷烃收率的影响。考察了该工艺的放大及重复使用稳定性。 关键词：溴代烷烃；溴化钾；合成；表征 中图分类号：0622．2 文献标识码：A 文章编号：1009-9212(2008)01—0037-03 Clean Synthesis and Characterization of Bromoalkanes SONG Zhi-guoI，WANG M衍 。JIANG ltens~。GONG Ho (1．Center for ScienceTechnology Experiment，Bohai University，Jinzhou 121000，China；2 College of Chemistry and ChemicalEngineering，BohaiUniversity，Jinzhou121000，China；3LiaoningShihuaUniversity，Fushunl13001，China) Abstract：Twelve bromoalkanes were synthesized from industrial by-product potassium bromide that the by-product in industry as bromine donator in water， which included linear--chain bromoalkanes， branched--chain bromoalkanes and bromocyclanes．ThereactionconditionswereasfoUows：potassiumbromide 0．1 mol，alcohol0．08mol。concentratedsulfuric acid5-8mL。water2．5-43mL，andrefluxedfor4k，Ihestructuresofpureproductswerecharacterizedbyindexofrefraction， ’H NMR，IR and elemental analysis．Aqueous phase simply disposed by calcium oxide Call meet the environmental protection requirements．，Ihe effect of reaction conditions on the yields were discussed and the magnification and reuse experiments were investigated． Key words：bromoalkane；potassium bromide；synthesis；characterization 1 前 言 94％。反应结束后。产品和未反应的醇留在有机相， 水相经生石灰处理。冷却结晶可得到副产品硫酸钾和 在有机合成中溴代烷烃主要用作烷基化剂。也是 硫酸钙。排放达到环保要求，属绿色合成。该方法首 合成农药、医药、染料、香料的原料。还可用作制冷 次使用廉价易得的工业副产品一溴化钾为溴源合成系