温寒平喘口服液质量控制.docVIP

温寒平喘口服液质量控制摘 要 目的：建立温寒平喘口服液的质量标准及有效的质量控制方法。方法：对温寒平喘口服液处方中炙麻黄、白芍、丹参等药材进行薄层色谱鉴别，采用高效液相色谱测定该制剂中丹参酮ⅡA的含量。结果：丹参酮ⅡA在10～30μg范围内呈良好的线性关系(r=0?9994)，平均回收率(n=6)99?7%，RSD为0?6%。结论：采用薄层色谱法和高效液相色谱法对温寒平喘口服液进行质量控制，方法可行。 关键词 温寒平喘口服液 薄层色谱 高效液相色谱 质量控制 doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2011.23.006 温寒平喘口服液由我院自行研制，由炙麻黄、地龙、细辛、干姜、苦杏仁、僵蚕、蝉衣、柴胡、白芍、枳实、丹参、五味子等中药材组成的纯中药制剂，具有温化寒痰，宣肺、止咳、平喘之功效。用于小儿咳喘，属寒证者(如风寒袭肺、寒饮停肺等)。 资料与方法 仪器：METTLER AE-240电子天平。BiSepTM-1100高效液相色谱仪；UV2000紫外检测器；KQ-100DB型数控超声波清洗器；硅胶GF254薄层板与硅胶G薄层板,供薄层色谱用。 试剂与药物：芍药苷对照品(批号736-200219)、盐酸麻黄碱对照品(批号171241-200506)、丹参；麻黄对照药材、白芍对照药材、丹参酮ⅡA对照品；水为注射用水，样品(温寒平喘口服液)由酒泉市中医院制剂室提供，批号分别为：091205、100218、1004282。制备：①将杏仁、枳实、细辛、干姜加水进行蒸馏，蒸馏液保存备用。②将炙麻黄、白芍等十味药与蒸馏后的药渣及药液加水煎煮3次，时间分别为1?5小时、1小时、1小时，合并3次滤液，浓缩。加乙醇使含醇量达50%，取上清液，回收乙醇。回收乙醇后的药液加入对羟苯乙酯、红糖及蜂蜜，溶解后加入蒸馏液搅匀，用蒸馏水调至5000ml，灌封，即得。 鉴 别 白芍的TLC鉴别取本品20ml，加乙醚振摇提取4次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇液1ml使溶解，作为供试品溶液。取对照药材粉末5g，同法制成对照药材溶液,另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验。 炙麻黄的TLC鉴别：取本品20ml，加浓氨试液数滴使成碱性，再加氯仿20ml，振摇提取、静置、分取氯仿层蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取麻黄对照药材3g，研细，加氯仿20ml超声处理20分钟，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液,另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成1ml含0?5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的红色斑点。 丹参的TLC鉴别［2］：取本品20ml，加乙醚40ml，轻摇，放置过夜，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取对照药材粉末3g，加乙醚10ml，超声处理30分钟，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液,另取丹参酮ⅡA 1mg，加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验。 含量测定 含量测定［2，3］：溶液的制备：①供试品溶液：取本品20ml，置50ml量瓶中，加甲醇适量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。②阴性样品溶液：取缺少丹参的阴性对照样品溶液20ml，置50ml量瓶中，加甲醇适量，摇匀，再加甲醇至刻度。摇匀，滤过，取续滤液，即得。③对照品溶液。 色谱条件：检测波长270nm，流速1?0ml/分，柱温30℃。 A?丹参酮ⅡA对照品；B?供试品；C?阴性对照 线性关系考察、稳定性试验、精密度试验、重复性试结果均良好。 加样回收实验结果：见表1。 样品测定：3批样品中丹参酮ⅡA含量分别为11?80mg/L、11?81mg/L和11?78mg/L。 讨 论 当前中成药质量控制主要集中在生产过程的质量控制上，在一定程度上弱化了从药材种植开始的产业链全过程质量控制。在中成药安全性方面，缺乏对中药材内源性和外源性有毒有害物质的评价方法和有效脱除技术。此外，中医理论强调中药的整体效用，重视多个化学成分在药效上的协同作用，指纹图谱技术虽能较全面地反映中成药的内在质量，但应进一步发展其定性定量分析和过程控制的功能。除坚持标准先进性原则，优先完善和修订进入国家基本药物目录和国家医保目录品种的质量标准外，推动企业重点实验室建设，加强关键技术研究，制订出符合中药特点又能得到国际认可的中药质量标准体系。 本文通过以上所建质量控制标准，能够有效控制温寒平喘口服液